电子衍射实验

时间：2023-02-14 理论教育版权反馈

【摘要】：目前，电子衍射技术已经成为研究固体薄膜和表面层晶体结构的先进技术。光子理论得到了许多实验事实的证明，从而确定了光的波粒二象性。因而能够根据电子衍射图像来研究物质的结构。在电子衍射实验中，当样品为多晶薄膜时，只要能够测量出电子衍射圆环的半径，并能对其衍射指数进行标定，便能计算出电子的波长。

一、实验课题意义及要求

法国物理学家德布罗意（L.de Broglie）在考虑到光具有波动性和粒子性后，于1924年提出了一切微观粒子也应具有波粒二象性的大胆假设。直到1927年戴维逊（C.J.Davissonn）和革末（L.H.Germer）才在实验中观察到低速电子在晶体上的衍射现象。与此同时，汤姆孙（G.P.Thomson）使被加速的高速电子穿过金属铂得到了圆环形的电子衍射图，从而证实了德布罗意的设想，并测出了德布罗意波长。为此，他们分别获得了1927年和1937年的诺贝尔物理学奖。目前，电子衍射技术已经成为研究固体薄膜和表面层晶体结构的先进技术。

本实验要求学会电子衍射仪的调整和使用方法，了解电子衍射的观察和分析方法，验证德布罗意关系式，从而获得对电子的波粒二象性的认识。

二、参考文献

[1] 刘战存，卢文韬.G·P·汤姆孙对电子衍射的实验研究[J].大学物理，2004（11）:51.

[2] 刘战存，刘伟健.戴维森对电子衍射的实验研究[J].首都师范大学学报（自然科学版），2004（2）:26.

[3] 吴思诚，王祖铨.近代物理实验（第二版）[M].北京:北京大学出版社，1995.

[4] 周孝安，赵咸凯，谭锡安，等.近代物理实验教程[M].武汉:武汉大学出版社，1998.

[5] 张晓燕.电子衍射实验中确定晶面指数的简便方法[J].昭乌达蒙族师专学报，2002（3）:22.

[6] 史纪元.X射线衍射与电子衍射的实验方法和衍射图像[J].潍坊高等专科学校学报，2000（4）:56.

[7] 潘学军，吴倩.电子衍射实验数据的采集与处理[J].物理实验， 2004（6）:26.

[8] 邬鸿彦，朱明刚.近代物理实验[M].北京:科学出版社，1998.

[9] 郑振维，龙罗明，周春生，等.近代物理实验[M].长沙:国防科技大学出版社，1989.

三、提供仪器及材料

仪器:WDYⅢ型电子衍射仪、复合真空计。

材料:火棉胶、醋酸正戊脂、甲苯、丙酮、酒精、特硬正色胶片、镊子。

四、开题报告及预习

1.如何获得高能电子?在理论上怎样计算高能电子的波长?

2.高能电子在什么情况下才能发生衍射现象?

3.单晶体和多晶体的衍射图像有何区别?

4.如何根据衍射图像计算电子波的波长?

5.如何对电子衍射图像进行衍射指数标定?这种标定方法有何优缺点?

6.电子衍射仪主要由哪些部分构成?各部分有何作用?

7.如何在样品架上制作有机底膜?有何要求?

8.在有机底膜上镀银膜时要注意什么问题?

9.镀膜和做电子衍射时分别对系统真空度有何要求?

五、实验课题内容及指标

1.在样品架上制作有机底膜。

2.在样品架有机底膜上镀银膜。

3.观察电子衍射现象，并拍下电子衍射图像。

4.对电子衍射图像进行实验测量，验证德布罗意假设。

六、实验结题报告及论文

1.报告实验课题研究目的。

2.介绍实验的基本原理和实验方法。

3.介绍实验所用的仪器装置及其操作方法。

4.对实验数据进行处理和计算，验证德布罗意假设。

5.报告通过本实验所得收获并提出自己的意见。

实验指导

一、实验原理

1.德布罗意假设

1905年爱因斯坦根据普朗克的量子学说提出了光子理论:光是一种微粒—光子，每个光子具有能量E和动量P，它们与光的频率ν和波长λ的关系为

E=hν=ħω（1）

P=hν/c=h/λ（2）

式中，h为普朗克常数，ħ=h/2π=1.0545×10-34J·s，ω=2πν表示角频率，c为真空中的光速。

光子理论得到了许多实验事实的证明，从而确定了光的波粒二象性。在光的波粒二象性的启发下，德布罗意提出了一切微观粒子也都具有波粒二象性的假说，他认为微观粒子的能量E和动量P与平面波的频率ν和波长λ的关系应与光子的相同。

1927年和1928年戴维逊、革末和汤姆孙分别用实验证实了德布罗意关于电子波的大胆假说。以后的许多实验更进一步证明，不仅电子具有波动性，一切物质如质子、中子、α粒子、原子、分子等都具有波动性，称为物质波或德布罗意波。

2.理论计算电子波长

图1 电子在电场中加速

在实验中获得具有一定能量的电子的方法是加热灯丝使其发射电子，并使电子在电场中加速获得能量。如图1所示。

当加速电压U足够大时，电子从阴极发出时的初速度可以忽略不计，又设电子到达阳极时的速度为v，则

Ek=e U=mev2/2（3）

式中，e为电子电量，me为电子的静止质量，因为电子动量P=mev，由式（2）和式（3）可得电子波的波长:

在实验中当加速电压很高时，静止质量为me的电子，在强电场的加速下其速度v很大，应考虑相对论效应，此时运动电子的质量和动能分别为

此时电子的动能仍由加速电压U决定，因此有

由式（6）可以得出

最后由式（5）和式（7）可得出

将e=1.602×10-19C，h=6.626×10-34J·s，me=9.110×10-31kg， c=2.998×108m/s代入式（8），可得出

利用（9）式，可以计算出各种加速电压下的电子波波长λ，表1列出了某些电压下的波长值。

表1 在不同加速电压下的电子波长值

从式（9）及表1可以看出:

（1）电子波的波长是很短的。

（2）电子波的波长随加速电压的增大而减小。

3.电子衍射

由于电子具有波粒二象性，那么它就应具有衍射现象，电子波的波长一般在10-8～10-9cm数量级，因此要求衍射光栅的光栅常数也应具有这个数量级。通过对晶体结构的研究表明:构成晶体的原子具有规则的内部排列，相邻原子间的距离一般为10-8cm数量级，因此若一束电子穿过这种晶体薄膜，就会产生电子波的衍射现象。

原子在晶体中有规则地排列形成各种方向的平行面，每一族平行面可用密勒指数（h，k，l）来表示，这使电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强，除此之外的方向则很弱，因而产生电子衍射花样，各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即布拉格公式:

2dsinθ=nλ（10）

式中λ为入射电子的波长，d为相邻晶面的间距，θ为入射角，n为整数。

电子衍射和X射线衍射存在以下区别:①电子的加速电压一般为30～40k V，与此相应的电子波的波长比实验用的X射线的波长短得多，因此，电子衍射角要比X射线的衍射角小得多；②电子的穿透能力比X射线弱得多，要观察到透过样品的衍射图像，样品必须做成很薄的膜（一般为几百埃）；③物质对电子的散射比对X射线的散射强得多，因此，拍摄电子衍射照片时，曝光时间可以很短（一般为几秒钟）。

4.电子衍射图像

从布拉格方程可以看出，衍射线在空间的分布规律是随晶胞大小和形状而变化的，在波长λ一定的情况下，不同晶系或不同大小的晶胞，衍射花样是不同的。

电子衍射图像对于单晶体和多晶体所得到的衍射花样具有十分明显的区别。当一电子束垂直入射到一单晶体薄膜上时，只能在某些特定方向得到符合布拉格方程的衍射线，因而得到的是衍射斑点。当晶体薄膜为多晶薄膜时，在多晶薄膜内部的各个方向上均有与电子入射线夹角为θ且满足布拉格公式的反射晶面，因此电子波的“反射线”形成以入射线为轴线，张角为4θ的衍射圆锥，如图2、图3所示，在荧光屏上可观察到一个衍射圆环。在多晶薄膜内部，有许多平行晶面族（间距分别为d1，d2，d3，…）都满足布拉格公式（它们的反射角分别为θ1，θ2，θ3，…），因此在荧光屏上可观察到一组同心衍射圆环，如图4所示。

图2 电子在晶体上的衍射

图3 多晶体的衍射

对于不同结构的多晶物质，符合衍射加强条件的晶面是不同的，因而各种物质都有自己独特的衍射图像。因而能够根据电子衍射图像来研究物质的结构。

5.衍射实验测量电子的波长

在电子衍射实验中，当样品为多晶薄膜时，只要能够测量出电子衍射圆环的半径，并能对其衍射指数进行标定，便能计算出电子的波长。

图4 电子衍射图像分析

在图4中，

tan（2θ）=R/L（11）

式中，R为衍射环的半径，L为衍射距离，即样品到荧光屏的距离。

一般情况下，θ值很小，所以有

tan（2θ）=2sinθ=R/L

即

sinθ=R/2L（12）

实验中采用的样品薄膜为银的多晶体膜，属于面心立方晶体结构，相邻平行晶面间距为

a为晶体的晶格常数，代入布拉格公式，可得

取n=1，即利用其第一级布拉格公式反射，便有

面心立方体的几何结构决定了只有密勒指数（h，k，l）全部为奇数，或者全部为偶数时的晶格平面才能发生衍射现象。我们将面心立方可能出现反射的晶面按Mn=h2+k2+l2由小到大的顺序排列，如表2所示。其中M1=，n是由衍射环中心向外数起的衍射环的序号。

表2 面心立方晶体Mn的顺序比

当一次实验完毕获得一张电子衍射照片后，怎样确定每一圈衍射环所对应的反射晶面指数h，k，l值呢?这就要对衍射花样进行指数标定。由式（13）可知，对于同一张衍射圆环照片，镜筒长（衍射距离）L、电子波波长λ和晶格常数a应为定值，故可得到不同半径Rn的衍射环的比值:

或

因此，对任一衍射环，有下列关系:

即各衍射圆环的半径的平方比，等于各衍射线所对应的反射晶面的密勒指数的平方和的比。利用式（14）可将各衍射环对应的晶面指数（h，k，l）定出，方法是:先测出最靠近中心轴线的衍射环的半径R1，然后将欲定指数的某衍射环的半径Rn测出，计算出一个（Rn/R1）2值，在表2的最后一行（Mn/M1）中找出与计算值最接近（理论上应相等）的值，该值所对应的竖列中的（h，k，l）和Mn即为此衍射环所对应的晶面指数。按照这个方法能将所拍出的各个衍射环指标化，同时还可检查是否有强度较弱的衍射环漏测了。指标化以后可按式（13）计算电子的波长。

将利用德布罗意关系式计算出的电子波长与利用衍射实验测量得到的电子波长进行比较，如果相符，则验证了电子的波粒二象性。

二、实验装置

本实验采用WDY-Ⅲ型电子衍射仪，其主要由电子枪装置、照相装置、真空系统等组成，结构如图5所示。

图5 电子衍射仪的结构

1高压电源 2高压引线 3紧固螺母 4阴极 5阳极 6阴极支架 7紧固螺母 8阴极定位螺杆 9观察窗 10样品台 11衍射管 12快门 13照相装置 14荧光屏15镀膜装置 16扩散泵 17挡油板 18高阀 19低阀 20电离规管 21镀膜变压器 22电流互感器

（1）电子枪装置:主要由阴极、高压电源、阴极定位螺杆等组成。阴极加热后发射电子，被阳极高压场加速射出。

（2）照相装置:由样品台、快门、镜筒、暗箱、荧光屏等组成。加速电子通过样品台上的银晶体薄膜后，在荧光屏上可观察到衍射圆环，在暗箱中可拍到电子衍射圆环图样。

（3）真空系统:主要由机械泵、扩散泵、储气筒、镀膜室、复合真空计等组成。

WDY-Ⅲ型电子衍射仪的面板如图6所示。

图6 电子衍射仪面板

1-电源开关 2-扩散泵开关 3-高压开关 4、5-机械泵开关 6-高压调节 7-灯丝—镀膜调节 8-灯丝—镀膜转换 9-镀膜开关 10-灯丝开关 11-指示灯 12-灯丝电压 13-镀膜电流 14-高压指示

三、实验内容和步骤

1.准备过程

（1）检查仪器各部分连接是否正确，然后将仪器上各开关置于“关”位，将变压器调回零。

（2）取适量火棉胶溶入醋酸正戌脂中做成火棉胶溶液，向盛水的烧杯中滴几滴该溶液，则水面上出现一层“油”膜，用样品架顺烧杯边缘插入捞起一层膜，烘干，放入镀膜室内，在用钼（Mo）材料制成舟形的蒸发源上（蒸发电极）放入银粒，盖好封盖。

（3）用特硬正色胶片在全暗条件下装入暗箱，关好封闭盖。

2.制作银晶体镀膜

（1）打开电源开关，开机械泵，将低阀（三通阀）拉出抽真空室约5min后推进低阀抽系统，同时接通冷却水，打开扩散泵开关加热约20min后，低阀仍保持推拉；打开高阀（蝶阀），同时需用真空计监测真空室及系统内的真空度。

（2）当真空度达到6.7×10-2Pa以上时，关掉真空计，将“镀膜—关—灯丝”转换开关扳向“镀膜”位置，打开镀膜开关，缓慢调节“灯丝—镀膜调节”变压器。观察到银粒一旦蒸发，马上将变压器调回零，关掉镀膜开关，“镀膜—关—灯丝”转换开关扳回“关”位置。

（3）关高阀，低阀仍处于推位，打开充气阀充气，然后打开镀膜罩盖，取出样品装到样品台上。

3.观察衍射圆环，拍摄图样

（1）旋好镀膜罩盖，关好充气阀，拉出低阀抽真空室约5min后，推进低阀抽系统，打开高阀。同时需用真空计监测真空度。

（2）待真空度达到6.7×10-3Pa以上时，关掉真空计，将“镀膜—关—灯丝”转换开关扳向“灯丝”位置，打开灯丝开关，调节“灯丝—镀膜调节”变压器，使灯丝呈白炽状态。

（3）旋动样品架水平螺旋，使样品架退出中心位置，打开快门和高压开关，调节“高压调节”变压器至10k V左右，调节阴极定位螺杆，使荧光屏上出现一个很集中的亮点。

（4）将样品架移回中心位置，调节“高压调节”变压器将电压升至2.5k V左右，记录此值，从荧光屏上观察衍射圆环，关掉快门，转动暗箱内夹孔，使特硬正色胶片处于衍射管位置，再打开快门曝光10s左右，可拍到电子衍射圆环图像。

（5）将“高压调节”变压器调回零，关高压；然后将“灯丝—镀膜调节”变压器调回零，关灯丝开关；关高阀，低阀处于推位，关扩散泵开关，打开充气阀，然后在全暗条件下打开暗箱，取出胶片，用黑纸包好。再关闭充气阀，盖上暗箱，拉出低阀抽真空室约5min后，将低阀推进，停止机械泵，约1h后关闭冷却水。

（6）对胶片进行暗室处理，印出相片。

4.实验测量

测量各电子衍射圆环的半径R。

四、实验数据处理

已知银晶体晶格常数a Ag=0.40856nm，镜筒长度L=365mm，利用公式计算得出电子波长。

与利用公式（9）得出的电子波长进行比较，从而验证德布罗意假说的正确性。

五、实验注意事项

（1）为了提高实验的精确度，在仪器周围应避免有较强磁场。

（2）实验时仪器上带有高压，不要用手触摸管脚的连线。

（3）注意防护X射线，观察和拍照时应尽量缩短加高压的时间。

附录晶体学基本知识

1.空间点阵、晶胞、晶系

晶体结构的基本特征是它的内部原子（或离子）都按一定的规则周期性地重复排列在三维空间中，例如Na Cl便是一种晶体。而非晶体的内部原子的排列则是杂乱无章的，玻璃就是一种非晶物质。为了描述晶体中原子排列的周期性、规律性，有必要引入空间点阵（或称空间格子）的概念。所谓空间点阵就是表示晶体结构的规律性的几何图形。它是由一些相同的点子在空间（一般是三维空间）有规则地作周期性的无限分布。我们用这些点子表示原子、离子、分子或其集团的重心（其中原子、离子、分子或其集团统称为基元）。这些点子的总体称为点阵，而这些相同的点子称为结点。

1）晶胞

不同的晶体有其各自的晶格形式。为了正确描述晶体结构，我们在晶格中划出一小部分作为一个基本单元，用来反映整个晶体的对称性和周期性，这样的一个基本单元就称为晶胞。在固体物理学中，这种基本单元只要求反映晶格的周期性。它一般是一个体积最小的平行六面体，通常称为原胞。而在结晶学中这种基本单元除了反映晶格周期性外，还要求反映晶格的对称性，所以它不一定是一个最小的重复单元，一般包括几个最小的重复单元，这种基本单元通常称为晶胞。各种晶体的晶胞大小和形状是不同的。描述晶胞大小和形状有6个参数，如附图1所示a，b，c，α，β，γ。其中a，b，c是3个坐标轴上的单位向量，也是构成晶胞的3个边长，由a，b，c的数值决定晶胞的大小，通常称其为晶格常数。α，β，γ是3个坐标轴之间的夹角，α，β，γ不同可以决定晶胞的不同形状。晶胞又分为简单晶胞和复晶胞，所谓简单晶胞就是除了在晶胞顶角上有原子外，在其他地方没有原子。而复晶胞除了在顶角上有原子外，在晶胞内部、棱上或面上仍有原子存在。

附图1 晶胞示意图

2）晶系

根据α，β，γ的数值大小和a，b，c的比率不同，可以将晶体分为7个晶系:

立方晶系 a=b=c，α=β=γ=90°

正方晶系 a=b≠c，α=β=γ=90°

斜方（正交）晶系 a≠b≠c，α=β=γ=90°

六方晶系 a=b≠c，α=β=90°，γ=120°

三角（菱面）晶系 a=b=c，α=β=γ≠90°

单斜晶系 a≠b≠c，α=γ=90°，β≠90°

三斜晶系 a≠b≠c，α≠β≠γ≠90°

每一种晶系都有自己的晶胞形状，已经证明，所有的晶胞都可以包括在14种晶胞形状中。

金属元素的晶体中最常见的晶胞结构类型有3种:①立方晶系中的体心立方结构；②立方晶系中的面心立方结构；③六方晶系中的密致六方结构。

2.晶面、晶向、晶面指数、面间距

1）晶面

晶面是在三维空间中把所有的晶格点连接起来构成一族彼此相互平行、距离相等的平面。这一族平面必须将所有的晶格点全部包括在这些平面上而无一例外，这一族平面称为晶面。从以上定义可以看出，晶面不是指一个单独的平面，而是一个平面族（见附图2）。因此，晶面就是指无数多个彼此平行、距离相等的平面族。在研究晶体结构时，因为每个原子（或离子）都是分布在空间点阵的各个格点上，因此把原子所在的平面也称作晶面。

附图2 晶面

附图3 晶向指数

2）晶向

在晶体中任取一格子作为直角坐标的顶点，由原点O到晶体中某一格点P作一矢量，这一矢量就代表晶体中某一晶轴的方向，如附图3所示。设P点的坐标在x，y，z轴上的投影分别为ra， sb，tc，其中a，b，c为3晶轴上的单位矢量，即3个方向上的晶格常数。取m，n，p3个互质的整数，使满足:

m∶n∶p=r∶s∶t（附1）

m，n，p就称为晶向指数，它代表晶轴的方向，并用方括号[mnp]表示。因为坐标原点O的选择是任意的，所以[mnp]代表与晶轴平行的所有晶轴方向。在立方晶体中，x，y和z3个轴是可以互相对换的，即3个轴的地位是等同的。所以[100]，[010]，[001]和它们的反方向[1-00]，[01-0]， [001-]这6个晶向的地位是等同的。我们有时就用＜100＞来代表这6个中的任意一个晶向，＜100＞称为广义的[100]晶向。同理，用广义的＜110＞、＜111＞晶向等来分别表示与它们同类的晶向。