激光椭圆偏振仪测薄膜厚度及折射率

一、实验课题意义及要求

椭圆偏振法是研究两媒质界面或薄膜中发生的现象及其特性的一种光学方法，其原理是利用偏振光束在界面或薄膜上的反射或透射时出现的偏振变换。椭圆偏振测量的应用范围很广，如半导体、光学掩膜、圆晶、金属、介电薄膜、玻璃（或镀膜）、激光反射镜、大面积光学膜、有机薄膜等，也可用于介电、非晶半导体、聚合物薄膜、用于薄膜生长过程的实时监测等测量。结合计算机后，具有可手动改变入射角度、实时测量、快速数据获取等优点。

本实验要求了解椭圆偏振法测量薄膜厚度与折射率的原理，掌握自动椭圆偏振测厚仪的结构和使用方法，精确测量不同半导体、金属等薄膜的厚度与折射率。

二、参考文献

[1] 林木欣.近代物理实验教程[M].北京:科学出版社，1999.

[2] 母国光，战元龄.光学[M].北京:人民教育出版社，1978.

[3] 陈篮，周岩.膜厚度测量的椭偏仪法原理分析[J].大学物理实验， 1999，（12）3:10-13.

[4] 吴永汉，窦菊英.椭偏法测膜厚的直接计算方法[J].物理实验， 1998，18（1）:11-13.

[5] 包学诚.椭偏仪的结构原理与发展[J].现代科学仪器，1999（3）:58-61.

[6] 王卉，莫党.椭圆偏振测量技术的发展和应用[J].华南理工大学学报（自科版），1996，24（增刊）:39-44.

三、提供的仪器与材料

SGCⅡ型自动椭圆偏振测厚仪，计算机，Si衬底上的Si O2膜片，其他玻璃衬底半导体薄膜片（Ti O2，Cd S等），ITO，FTO透明导电玻璃，介质透光膜等。

四、开题报告及预习

1.椭偏法的基本原理。

2.椭偏仪的基本结构。

3.椭偏方程中ψ和Δ的具体物理意义。

4.如何测量ψ和Δ值。

5.1/4波片的作用及等幅椭圆偏振光如何获得。

6.如何利用ψ和Δ计算薄膜厚度与折射率。

7.如何理解根据ψ和Δ计算得到的厚度只是第一周期厚度以及周期厚度值的计算。

8.用椭偏仪测薄膜的厚度和折射率时，对薄膜有何要求。

9.考虑椭偏仪测量中可能的误差来源及对结果的影响。

五、实验课题内容及要求

1.熟悉椭偏法的工作原理。

2.熟悉SGCⅡ型自动椭圆偏振测厚仪的基本结构及软件操控界面。

3.用SGCⅡ型自动椭圆偏振测厚仪准确测量多种薄膜的厚度与折射率。

（1）测硅衬底上二氧化硅膜的折射率和厚度。已知衬底硅的复折射率为n3=3.85-i0.02，取入射角φ1=7π/18。二氧化硅膜只有实部，膜厚在第一周期内。测出起偏角和检偏角后，利用绘图法、建表法或直接使用快速法求出n2和d，将几种方法的结果进行对比。并计算膜的一个周期厚度值d0。

（2）测玻璃衬底上的Ti O2，Cd S等半导体薄膜的厚度与折射率。先测量无膜玻璃衬底的折射率，包括折射率实部与消光系数。取入射角φ1=7π/18。然后根据测得的参数继续测量半导体薄膜的起偏角与检偏角，利用绘图法、建表法或直接使用快速法求出n2和d，将几种方法的结果进行对比。并各自计算其周期厚度值d0。

（3）测量厚度可能超过一个周期厚度的FTO透明导电玻璃薄膜。先测无膜玻璃衬底折射率。然后以双角度测量的方式，先取入射角φ1=7π/18，测量该薄膜的起偏角与检偏角，并计算其n2，d，d0。然后再取入射角φ1=π/3，再次测量薄膜起偏与检偏角，计算在该角度的n2，d，d0，并与上个角度的值相比对，得出薄膜的真实厚度。

六、实验结题报告及论文

1.报告实验课题研究目的。

2.介绍实验基本原理和实验方法。

3.介绍实验所用仪器装置及其操作步骤。

4.对实验数据按照课题内容与要求进行处理和计算。

（1）根据Si O2薄膜的起偏角，检偏角计算得到其厚度与折射率与周期厚度值。

（2）Ti O2，Cd S等半导体薄膜的厚度、折射率与周期厚度。

（3）对于可能超过一个厚度周期的FTO薄膜的双角度测量，各自的厚度与折射率及周期厚度。

5.报告通过本实验所得收获并提出自己的想法。

实 验 指 导

一、实验原理

椭圆偏振法简称椭偏法，是一种先进的测量纳米级薄膜厚度的方法。椭偏法的精度很高，比一般的干涉法测量要高一至两个数量级，测量灵敏度也很高，可以探测生长中的薄膜小于1Å的厚度变化。利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和折射率，也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数，而且在测量过程中不破坏被测样品。因此，椭偏法在半导体材料、光学、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。椭偏法原理几十年前就已被提出，但由于计算过程太复杂，一般很难直接从测量值求得方程的解析解。直到广泛应用计算机以后，才使该方法具有了新的活力。目前，该方法的应用仍处在不断的发展中。而且经过几十年的不断改进，已从手动进入到全自动、变入射角、变波长和实时监测。

椭偏法测量基本原理是:利用起偏器获得线偏振光，经过取向一定的1/4波片后成为特殊的椭圆偏振光，将该束椭圆偏振光投射到待测薄膜样品表面上时，反射光的偏振状态（振幅和相位）将随着薄膜的厚度和折射率不同而变化。而且可以通过调整起偏器的透光方向，反射出来的光线可以变成线偏振光。通过测定与偏振状态有关的、投射在薄膜上的入射光中平行于入射面的P分量和垂直于入射面的S分量的反射系数比，进而确定与薄膜厚度、折射率相关的光学参量。

1.椭偏方程与薄膜折射率、厚度的测量

图1所示为一光学均匀和各向同性的单层介质膜。它有两个平行的界面，通常，上部是折射率为n1的空气（或真空）。中间是一层厚度为d折射率为n2的介质薄膜，下层是折射率为n3的衬底，介质薄膜均匀地附在衬底上，当一束光射到膜面上时，在界面1和界面2上形成多次反射和折射，并且各反射光和折射光分别产生多光束干涉。其干涉结果反映了膜的光学特性。

图1 入射光束在待测样品上的反射和折射

设φ1表示光的入射角，φ2和φ3分别为在界面1和界面2上的折射角。按照折射定律有

n1sinφ1=n2sinφ2=n3sinφ3（1）

光波的电矢量可以分解成在入射面内振动的p分量和垂直于入射面振动的s分量。根据折射定律及菲涅耳（Fresnel）反射系数公式，可求得p分量和s分量在界面1上的复振幅反射率分别为

而在界面2处则有

式中，r1p或r1s和r2p或r2s分别为p或s分量在界面1和界面2上一次反射的反射系数。

由图1中可看出，入射光在两个界面上有多次的反射和折射，总反射光束是许多反射光束干涉的结果。若用Eip和Eis分别代表入射光的p和s分量，用Erp及Ers分别代表各束反射光K0，K1，K2，…中电矢量的p分量之和及s分量之和，则膜对两个分量的总反射系数Rp和Rs定义为

Rp=Erp/Eip

Rs=Ers/Eis（4）

利用多光束干涉理论，可得p分量和s分量的总反射系数为:

式中，2δ为任意相邻两束反射光之间的位相差:

式中，λ为真空中的波长，d和n2为介质膜的厚度和折射率。

光束在反射前后的偏振状态变化可以用总反射系数比Rp/Rs来表征。在椭圆偏振法测量中，为了简便，通常引入另外两个物理量ψ和Δ来描述反射光偏振态的变化。它们与总反射系数的关系定义为

式（7）简称为椭偏方程，其中的ψ和Δ称为椭偏参数（由于具有角度量纲也称椭偏角）。

结合以上各式可以看出，参数ψ和Δ是n1，n2，n3，φ1，λ和d的函数，其中n1，n3，λ和φ1可以是已知量，如果能从实验中测出ψ和Δ的值，原则上就可以算出薄膜的折射率n2和厚度d，这就是椭圆偏振法测量的基本原理。然而，从以上各式却无法解析出d=（ψ，Δ）和n2=（ψ，Δ）的具体形式，因此只能先按以上各式用计算机算出在n1，n3，λ和φ1一定的条件下（ψ，Δ）∽（d， n）的关系图表，等测出待测薄膜的ψ和Δ值后，再从图表上查出相应的厚度d和n（即n2）值。

实际上，究竟ψ和Δ的具体物理意义是什么，如何测出它们以及测出后又如何得到n2和d，均须作进一步的讨论。

2.ψ和Δ的物理意义

用复数形式表示入射光和反射光的p和s分量:

式中，各绝对值为相应电矢量的振幅，各θ值为相应界面处的位相。

由式（8），式（7）和式（4）式可以得到

比较等式两端即可得

tanψ=|Erp||Eis|/（|Ers||Eip|）（10）

Δ=（θrp-θrs）-（θip-θis）（11）

式（10）表明，参量ψ与反射前后p和s分量的振幅比有关。而式（11）表明，参量Δ与反射前后p和s分量的位相差有关。可见，ψ和Δ直接反映了光在反射前后偏振态的变化。一般规定，ψ和Δ的变化范围分别为0≤ψ＜π/2和0≤Δ＜2π。

当入射光为椭圆偏振光时，反射后一般为偏振态（指椭圆的形状和方位）发生了变化的椭圆偏振光（除ψ＜π/4且Δ=0的情况）。为了能直接测得ψ和Δ，须将实验条件作某些限制以使问题简化。也就是要求入射光和反射光满足以下两个条件:

（1）要求入射在膜面上的光为等幅椭圆偏振光（即p和s两分量的振幅相等）。这时，|Eip|/|Eis|=1，式（10）则简化为

tanψ=|Erp|/|Ers| （12）

（2）要求反射光为一线偏振光。也就是要求θrp-θrs=0（或π），式（11）则简化为

Δ=-（θip-θis）（13）

满足后一条件并不困难。因为对某一特定的膜，总反射系数比Rp/Rs是一定值。式（8）决定了Δ也是某一定值。根据式（11）可知，只要改变入射光两分量的位相差（θilt@span sub=1>p-θis），直到其大小为一适当值（具体方法见后面的叙述），就可以使（θrp-θrs）=0（或π），从而使反射光变成一线偏振光。利用一检偏器可以检验此条件是否已满足。

以上两条件都得到满足时，式（12）表明，tanψ恰好是反射光的p和s分量的幅值比，ψ是反射光线偏振方向与s方向间的夹角，如图2所示。式（13）则表明，Δ恰好是在膜面上的入射光中s和p分量间的位相差。

图2 Ψ与反射光偏振方向的关系

3.ψ和Δ的测量

实现椭圆偏振法测量的仪器称为椭圆偏振仪（简称椭偏仪）。它的光路原理如图3所示。氦氖激光管发出波长为632.8nm的自然光，先后通过起偏器Q，1/4波片C入射在待测薄膜F上，反射光通过检偏器R射入光电接收器T。如前所述，p和s分别代表平行和垂直于入射面的两个方向。快轴方向f，对于负晶体是指平行于光轴的方向，对于正晶体是指垂直于光轴的方向。t代表Q的偏振方向，f代表C的快轴方向，tr代表R的偏振方向。

图3 椭偏仪光路原理

（从Q，C和R用虚线引出的3个插图都是迎光线看去的）

无论起偏器的方位如何，经过它获得的线偏振光再经过1/4波片后一般成为椭圆偏振光。为了在待测膜面上获得p和s两分量等幅的椭圆偏振光，只需转动1/4波片，使其快轴方向f与s方向的夹角α=±π/4即可（参看后面）。为了进一步使反射光变成为一线偏振光E，可转动起偏器，使它的偏振方向t与s方向间的夹角P1为某些特定值。这时，如果转动检偏器R使它的偏振方向tr与Er垂直，则仪器处于消光状态，光电接收器T接收到的光强最小，检流计的示值也最小。本实验中所使用的椭偏仪，可以直接测出消光状态下的起偏角P1和检偏角ψ。从式（13）可见，要求出Δ，还必须求出P1与（θip-θis）的关系。

图4 椭偏光的获得

下面就上述的等幅椭圆偏振光的获得及P1与Δ的关系作进一步的说明。如图4所示，设已将1/4波片置于其快轴方向f与s方向间夹角为π/4的方位。E0为通过起偏器后的电矢量，P1为E0与s方向间的夹角（以下简称起偏角）。令γ表示椭圆的开口角（即两对角线间的夹角）。由晶体光学可知，通过1/4波片后， E0沿快轴的分量Ef与沿慢轴的分量El比较，位相上超前π/2。用数学式可以表达成

从它们在p和s两个方向的投影可得到p和s的电矢量分别为

由式（16）和式（17）看出，当1/4波片放置在+π/4角位置时，的确在p和s两方向上得到了幅值均为■2E0/2的椭圆偏振入射光。p和s的位相差为

另一方面，从图4上的几何关系可以得出，开口角γ与起偏角P1的关系为

则式（18）变为

θip-θis=γ（20）

由式（13）可得

Δ=-（θip-θis）=-γ（21）

至于检偏方位角ψ，可以在消光状态下直接读出。

在测量中，为了提高测量的准确性，常常不是只测一次消光状态所对应的P1和ψ1值，而是将4种（或2种）消光位置所对应的4组（P1，ψ1），（P2， ψ2），（P3，ψ3）和（P4，ψ4）值测出，经处理后再算出Δ和ψ值。其中，（P1， ψ1）和（P2，ψ2）所对应的是1/4波片快轴相对于S方向置+π/4时的两个消光位置（反射后P和S光的位相差为0或为π时均能合成线偏振光）。而（P3， ψ3）和（P4，ψ4）对应的是1/4波片快轴相对于s方向置-π/4的两个消光位置。另外，还可以证明下列关系成立:|p1-p2|=90°，ψ2=-ψ1；|p3-p4|=90°，ψ4=-ψ3。求Δ和ψ的方法如下所述。

1）计算Δ值

将P1，P2，P3和P4中大于π/2的减去π/2，不大于π/2的保持原值，然后分别求平均。计算中，令

而椭圆开口角γ与和的关系为

γ=|-| （23）

由式（24）算得ψ后，再按表1求得Δ值。利用类似于图4的作图方法，分别画出起偏角P1在表1所指范围内的椭圆偏振光图，由图上的几何关系求出与公式（20）类似的γ与P1的关系式，再利用式（22）就可以得出表1中全部Δ与γ的对应关系。

表1 P1与Δ的对应关系

2）计算ψ值

4.折射率n2和膜厚d的计算

尽管在原则上由ψ和Δ能算出n2和d，但实际上要直接解出（n2，d）和（Δ，ψ）的函数关系式是很困难的。一般在n1和n2均为实数（即为透明介质的），并且已知衬底折射率n3（可以为复数）的情况下，将（n2，d）和（Δ，ψ）的关系制成数值表或列线图而求得n2和d值。编制数值表的工作通常由计算机来完成。制作的方法是:先测量（或已知）衬底的折射率n3，取定一个入射角φ1，设一个n2的初始值，令δ从0变到180°（变化步长可取π/180，π/90，…等），利用式（6）～式（8），便可分别算出d，Δ和ψ值。然后将n2增加一个小量进行类似计算。如此继续下去便可得到（n2，d）～（Δ，ψ）的数值表。为了使用方便，常将数值表绘制成列线图，用这种查表（或查图）求n2和d的方法，虽然比较简单方便，但误差较大，故目前日益广泛地采用计算机直接处理数据。

另外，求厚度d时还需要说明一点:当n1和n2为实数时，式（6）中的φ2为实数，两相邻反射光线间的位相差亦为实数，其周期为2π。2δ可能随着d的变化而处于不同的周期中。若令2δ=2π时对应的膜层厚度为第一个周期厚度d0，由式（6）可以得到

由数值表、列线图或计算机算出的d值均是第一周期内的数值。若膜厚大于d0，可用其他方法（如干涉法）确定所在的周期数j，则总膜厚是D=（j-1）d0+d。另外可以采用双角度测量的方法，即改变入射角φ1，每个入射角对应有一组d和d0值，利用两个不同入射角所测出的d和d0值交叉对比，就可以知道样品的总膜厚。

二、仪器使用说明

本实验使用天津港东科技发展有限公司生产的SGC Ⅱ型自动椭圆偏振测厚仪，如图5所示。

光源1采用波长为632.8nm的氦氖激光光源。接收器5采用光电倍增管，把光讯号变为电讯号，经放大后输出至微机，由微机选择出消光位置的角度值。主机部分除以上两项外，还有起偏组件2，样品台3，检偏组件4。电子及通讯部分6:采集光强及对应的角度值并传输到计算机，再接收由计算机发出的指令逐步靠近消光点。

图5 SGCⅡ型自动椭圆偏振测厚仪

1）仪器使用

（1）接通主机电源。

（2）将主机上各条线与下部对应的插座连接好。

（3）打开主机开关，面板上的电源指示灯及开关内的指示灯同时亮起。

（4）打开电脑，连接USB连线，此时主机面板上的USB状态指示灯亮起，并且在电脑桌面右下角托盘中出现该设备图标。

（5）若仪器校正后没有再次移动可以直接将样品放在样品台上测量。

注意：在拉开样品夹之前请勿拖拉样品以免破坏表面的镀膜。

（6）打开应用软件进行测量。

（7）测量完成后要对样品进行周期判断。在膜厚大于一个周期时，需采用双角度测量的方法，在单一角度测量的条件下无法判断周期，测量值对应的是第一周期内的厚度值。

2）注意事项

（1）不要让光源游标和接收游标同时停在90°位置，以免开机后激光束长时间直接入射对接收装置造成损坏，在非测量情况下不要放样品，以免反射光长时间照射接收装置。

（2）对于以玻璃等透射率较高的物质为衬底的样品由于上、下表面的反射，反射后可能出现两个光点，在正确校正仪器后应该只有主光点能够射入接收光栏，如果不能确定主光点也可以在调节消光时，看有明暗变化的为主光点，副光点可以不管，并尽量使副光点不射入接收光栏，以免对测量结果产生影响。

（3）1/4波片一般情况下不允许转动，以免造成测量误差。

（4）仪器在正式测量前建议用已知膜厚和折射率的膜片进行检查，防止差错。

（5）仪器应放在光线较暗，湿度低，灰尘少的室内使用。