加热仪器及其使用方法

2．5．1 燃烧加热器及其使用方法

2．5．1．1 燃烧加热器

实验室中常用的燃烧加热器有酒精灯(图2－27)、酒精喷灯(图2－28)、煤气灯(图2－29)。

1． 酒精灯的使用方法

酒精灯一般是玻璃制品，配有带磨口的灯罩。不用时，必须将灯罩罩上，以免酒精挥发。酒精易燃，使用时必须注意安全: ①灯内酒精不能装得太满，一般不宜超过其总容积的2/3; ②点燃酒精灯之前，应先将灯头提起，吹去聚集在灯内的酒精蒸气; ③应该用火柴点燃酒精灯，不要用燃着的其他酒精灯直接去点燃，否则灯内的酒精会洒在外面，引起火灾; ④需要添加酒精时，应先将火焰熄灭，然后，将酒精加入灯内; ⑧要熄灭灯焰时，可将灯罩盖上(切勿用嘴去吹)，然后再提起灯罩，待灯口稍冷，再盖上灯罩; 可以防止灯口破裂。

图2－27 酒精灯

图2－28 酒精喷灯及其构造

2． 酒精喷灯的使用方法

酒精喷灯一般是金属制品。使用前，先在预热盆上注入酒精至满，然后点燃盆内的酒精，以加热铜质灯管。待盆内酒精将燃尽时开启开关，这时在灼热灯管内汽化的酒精，与来自气孔的空气混合被点燃，可得到温度很高的火焰。调节开关的螺丝，可以控制火焰的大小。用毕，向右旋紧开关，即可熄灭酒精喷灯。

应该注意，在开启开关点燃酒精喷灯之前，必须充分灼烧灯管，否则，酒精在灯内不会全部汽化，会有液体酒精由管口喷出，形成“火雨”，甚至引起火灾。遇到这种情况，必须迅速熄灭喷灯。待稍冷后再往预热盘中添满酒精，重新预热灯管。喷灯不用时，必须关好储罐的开关，以免酒精漏失，造成危险。

图2－29 煤气灯的构造

3． 煤气灯的使用方法

煤气灯的式样有多种，但构造原理是相同的，它由灯管和灯座组成(图2－29)。灯管的下部有螺旋，与灯座相连，灯管下部还有几个圆孔，为空气的入口。旋转灯管，即可完全关闭或不同程度地开启圆孔，以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气的入口，可接上橡皮管把煤气导入孔内。灯座下面(或侧面)有一螺旋针阀，用来调节煤气的进入量。

当灯管圆孔完全关闭时，点燃进入煤气灯的煤气，此时的火焰呈黄色(系碳粒发光所产生的颜色)，煤气燃烧不完全，火焰温度不高。逐渐加大空气进入量，煤气燃烧会逐渐完全，火焰分为三层(图2－30)。

焰心(内层)——煤气和空气混合物并未燃烧，温度低，为300℃左右。

还原焰(中层)——煤气不完全燃烧，并分解为含碳的产物，所以这部分火焰具有还原性，称“还原焰”。温度较前者高，火焰呈蓝色。

氧化焰(外层)——煤气完全燃烧。过剩的空气使这部分火焰具有氧化性，故称“氧化焰”。火焰的最高温度处在还原焰顶端上部的氧化焰中，为800～900℃(煤气的组成不同，火焰的温度也有所差异)，火焰呈淡紫色。实验时，一般都用氧化焰来加热。

图2－30 火焰的结构和种类

当空气或煤气的进入量调节得不合适时，会产生不正常的火焰。当煤气和空气的进入量都很大时，火焰就临空燃烧，称为临空火焰。待引燃用的火柴熄灭时，它也立刻自行熄灭; 当煤气进入量很小，而空气进入量很大时，煤气会在灯管内燃烧而不是在灯管口燃烧，这时还能听到特殊的嘶嘶声，并能看到一根细长的火焰，这种火焰叫侵入火焰。它将烧热灯管，一不小心就会烫伤手指。有时在煤气灯使用过程中，因某种原因煤气量会突然减小，这时立即产生侵入火焰，这种现象称为回火。遇到临空火焰或侵入火焰时，应关闭煤气阀，重新调节和点燃。

2．5．1．2 加热方法

实验室中常用的受热容器有烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚、试管等。这些仪器能够承受一定的温度，但不能骤热或骤冷，因此在加热前，必须将容器外面的水擦干。加热后不能立即与冷的或潮湿的物体接触。

1． 在试管中加热液体

不易分解的物质，可以放入试管中直接在火焰上加热(图2－31)。

图2－31 加热试管内的液体

但易分解的物质应在水浴中加热。离心试管由于管底玻璃较薄，不宜直接加热，应在水浴中加热。在火焰上加热试管时，应注意以下几点。

(1)应该用试管夹夹持试管的中上部(微热时，可用拇指、食指和中指持试管)。

(2)试管应稍微倾斜，管口向上，以免烧焦试管夹或烤痛手指。

(3)应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则将使蒸汽骤然发生，液体冲出管外。

(4)不要将试管口对着别人或自己，以免溶液溅出时把人烫伤(尤其是加热浓酸浓碱时，更要注意)。

2． 在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体

在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上(图2－32)，否则容易因受热不均匀而破裂。

图2－32 烧杯加热

图2－33 加热试管中的固体

3． 在试管中加热固体

在试管中加热固体时，注意不要使凝结在试管上部的水珠流到灼热的管底，否则试管会破裂，因此试管口必须稍微向下倾斜。加热时可用试管夹夹持，也可用铁夹固定试管(图2－33)。

图2－34 灼烧坩埚

4． 在坩埚中灼烧固体

当需要高温加热固体时，可把固体放在坩埚中用氧化焰灼烧(图2－34)。也可以把盛有固体的坩埚放到马弗炉中灼烧。开始，先用小火烘烧坩埚，使坩埚受热均匀，然后加大火焰灼烧。不要让还原焰接触坩埚底部，以免在坩埚底部结上黑炭，以致坩埚破裂。

要夹取高温坩埚时，必须使用干净的坩埚钳。使用前先在火焰旁预热一下铁钳的尖端，再去夹取。

2．5．2 电热加热器及其使用方法

实验室中经常使用的电热加热器有电炉(图2－35)、管式炉(图2－36)、马弗炉(图2－37)等。

图2－35 电炉

图2－36 管式炉

图2－37 马弗炉

电炉可以代替酒精灯或煤气灯加热盛于容器中的液体和固体。容器(烧杯或蒸发皿)和电炉之间要隔一块石棉网，保证其受热均匀。

管式炉有一管状炉膛，利用电阻丝或硅碳棒供热，用电阻丝加热的管式炉最高使用温度为950℃(使用时不应超过900℃)，用硅碳棒加热的管式炉最高使用温度可达1300℃(使用时不要超过1200℃)。温度的高低可以通过调节电炉的电阻来控制。炉膛内可插入一根耐高温的瓷管或石英管，瓷管中再放入盛有反应物的瓷舟。反应物可在空气气氛或在其他气氛中受热。

马弗炉是一种用电阻丝或硅碳棒加热的炉子。它的炉膛是长方体，有一炉门，打开炉门就可很容易地放入要加热的坩埚或其他耐高温的器皿。马弗炉的最高使用温度为950℃～1300℃。测量如此高的温度不能使用普通温度计而是使用高温计，它是由一对热电偶和一只毫伏表所组成。

只要把热电偶和温度控制器连接起来，待炉温升到所需温度时，控制器就自动切断电源，炉温停止上升。炉温刚稍低于所需温度时，控制器又自动接通，使炉温上升。如此不断交替，就可以把炉温控制在某一温度附近。

2．5．3 间接加热方法

1． 水浴加热

加热温度不超过100℃时，最好采用水浴锅加热，水浴锅一般是铜制的水锅(如图2－38)，水浴锅上面可以放置大小不同的铜圈或铝合金圈，以承受各种不同尺寸的器皿(水浴锅也可用盛水的烧杯代替)。

采用水浴加热(图2－39)，应该注意以下几点:

(1)加热温度在90℃以下时，可将盛物料的容器浸在水中但不得接触水浴锅底，调节火焰的大小，把水温控制在需要的范围以内。如果需要加热到100℃时，则可用沸水浴; 也可把容器架在水浴环上，利用水蒸气来加热。

(2)水浴锅内盛水量不得超过其总容积的2/3，加热过程中随时补充用水，以便保持水位基本不变。

(3)水浴锅不能干烧，当不慎将水浴锅中的水烧干时，应立即停止加热，待水浴锅冷却后才恢复使用。

图2－38 水浴锅

图2－39 水浴加热

2． 油浴加热

加热温度在100℃以上250℃以下时，可以采用油浴加热。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内，容器内的反应物受热均匀。常用的油浴有液体石蜡豆油、棉子油、硬化油(如氢化棉子油)等。植物油可加热到220℃，药用液体石蜡可加热到220℃，硬化油可加热到250℃。容器内反应物的温度一般要比油浴温度低20℃左右。油浴中应悬挂温度计，以便随时调节灯焰，控制温度。

用油浴加热时，要特别小心，防止着火。当油冒烟情况严重时，应停止加热。万一着火，也不要慌张，可首先熄灭加热灯具(酒精灯、煤气灯)或关闭加热电炉，再移去周围易燃物，然后用石棉板或厚湿布盖住油浴口，火即可熄灭。

加热完毕后，把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，放置在油浴上面。待附着在容器外壁上的油流完后，用纸和干布把容器擦净。

3． 沙浴加热

用铁盘装沙，将容器的下半部埋在沙中加热的方法称为沙浴加热(图2－40)。

图2－40 沙浴加热

沙浴使用方便，可加热到350℃; 沙浴的缺点是沙对热的传导能力较差，沙浴温度分布不均匀，且不容易控制。因此，容器底部的沙层要薄些，使容器容易受热; 而容器周围的沙层要厚些，使容器不易散热。沙浴中应插入温度计，以便控制温度，温度计的水银球应紧靠被加热的容器。使用沙浴时，铁盘下的桌面上要垫隔热石棉板，以防辐射热烤焦桌面。

2．5．4 温度计与测温方法

1． 液体温度计及其校正

实验室常用的测温设备为液体温度计(包括水银温度计和酒精温度计)。液体温度计具有实用、方便的优点，但它的测温范围小(只能测定物质沸点与凝固点之间的温度)。温度计的玻璃毛细管的制作不易均匀，且具有热滞现象，因此在温度要求严格的精密实验中，必须对温度计进行校正。

以水银温度计为例，因为温度计未受热部分的汞柱与玻璃毛细管的热膨胀系数不同。严格说来，只有当温度计上的汞柱全部浸入液体或蒸气中时，它所测得的温度才是准确的，但在实际工作中，温度计的汞柱有一大部分是暴露在所测物之上的，仅有小部分浸入所测物中，这样，实测温度值总是低于真实温度。在要求不太严格的实验中，这种误差可根据温度计的刻度范围用以下差值加以校正。外露汞柱的校正数值差: 100℃以下时为1℃; 200℃时为3℃;250℃以上可达6～10℃。温度愈高，这个误差的校正数值愈大。如果要获得较准确的温度，则可根据下式进行校正。

Δt=kn(t1－t2)

式中 Δt——汞柱校正值，℃;

n——由液面到温度计读数间的汞柱长度(用读数表示);

t1——温度计所指示的读数;

t2——离开液面的汞柱的平均温度(用另一支辅助温度计进行测定。即将辅助温度计的汞球贴在高出液面的那段汞柱长度的1/2处，所测得的温度)。

k——汞与玻璃的膨胀系数之差，此系数与t1有关，如:

t1=0～150℃，k=0．000158;

t1=150～250℃，k=0．00016;

t1=300℃，k=0．000164;

通常取其平均值0．00016。

例如，设液面在温度计的30℃处，实测时温度计的读数为190℃(t1)，测得t2为65℃，问辅助温度计的汞球应放在多少度处? 并求出该温度计的汞柱校正值Δt。

由题可知，n=190℃－30℃=160℃; 则辅助温度计应放在1/2×160℃+30℃=110℃处，用k=0．00016来计算，则汞柱校正值

Δt=0．00016×160×(190－65) =3．2℃

校正结果说明准确温度应为190℃+3．2℃=193．2℃。

为了获得更谁确的温度数据，可以选择几种不同熔点的标准物质(高纯或基准试剂)，通过测定各物质的熔点来校正温度计。根据温度计所示各物质熔点的度数与各对应物质的理论熔点作出曲线图，利用曲线图即可查得准确温度。

温度计不能作搅棒使用。刚测量过高温物体温度的温度计，不能立即用冷水去洗，以免水银球炸裂温度计损坏而洒落水银。温度计也要轻拿轻放，避免打碎。一旦打碎洒出水银，要立即用硫磺粉覆盖。

2． 温度测量仪器

实验室中除使用液体温度计外，也常使用电阻温度计、热电式高温计、光学高温计。

(1)电阻温度计

金属丝(如铂丝等)的电阻随温度的变化而变化，它们之间具有一定的关系。电阻温度计就是利用这一性质，通过测量金属丝的阻值来确定温度的。铂电阻温度计的测量范围在200～1300℃之间，具有较高的精度及较广的测量范围，在测量温度中广泛应用。

(2)热电式高温计

热电式高温计又叫温差电偶温度计。它是利用两种金属丝对温度敏感程度的不同，在端点接头处所形成的热电势，即利用热电效应制成的一种测温元件，叫做热电偶。

图2－41为两根具有温差电效应不同的金属组成的一个闭合环路，其中的一端焊接在一起，此端称为测量端(或称工作端、热端)，这两根不同的金属导体(C，D)称为热电极。由于两种金属自由电子的密度不同，因而结点处形成一定的电位差。工作端(A)温度愈高，它与冷端(B)(也称自由端)的温差愈大，回路中产生的电动势就愈大。热电偶就是利用这一原理通过测量电动势来测定温度的。

图2－41 热电偶测温原理示意图

热电偶一般与测温毫伏计(或温度控制器)和补偿导线组成测温仪，与高温电炉等加热设备配套使用。

3． 恒温装置

在测量理化数据(如化学反应速率、化学平衡常数、配合物稳定常数)、进行水盐体系研究以及无机或有机合成等实验时，都需要在恒温条件下进行。

图2－42 恒温槽装置

恒温槽的作用是使被测定物质的温度在一定时间内保持不变。其基本原理为(图2－42): 接通电源后，继电器触点因弹片的作用， C接触，于是加热器开始加热，搅拌器搅拌槽内液体，使各部分的温度均匀。当达到所需温度时，定温器中的水银与其上端的铂丝接通，线圈A产生磁场，吸引弹簧片，使之与C断开，加热停止。当温度低于定值，定温器中的水银与铂丝脱离接触，线圈A失去磁性，弹簧片弹回而与C接触，于是又接通了加热器线路，恢复加热。如此反复，从而保持体系恒温。

所谓恒温，并非温度保持不变，而是在一定的温度范围内波动。通常，用槽内实际温度与控制温度的差值来表示恒温槽的灵敏度。一般的恒温槽在20～40℃范围内，灵敏度可准确到0．1℃左右，灵敏度高的可精确到0．05℃。