碳酸钠混合碱分析

Analysis of the Mixture of Sodium Carbonate and Sodium Bicarbonate

一、实验目的

(1)进—步巩固酸碱滴定法滴定操作。

(2)熟悉测定Na HCO3、Na2CO3混合碱中各组分含量的双指示剂滴定法。

二、预习要点

(1)锥形瓶中的混合碱溶液在开始滴定前放置太久对分析结果有影响吗?为什么?

(2)若是测定Na2CO3与Na OH混合样品的各组分含量，也用双指示剂法，其结果应如何计算?

三、实验基本原理

用酸滴定Na2CO3时，中和反应实际上分两步进行。

第一步:CO2－3+H →—+HCO－3

第二步:HCO－3+H →—+H2O+CO2↑

第一个等量点为酸式盐Na HCO3的水溶液，p H约为8．3，可用酚酞溶液作指示剂; 第二个等量点为H2CO3的饱和水溶液，可用甲基橙或其他在p H 3．5～4之间发生颜色改变的指示剂。

在混合碱样品溶液中，加入酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定，当酚酞的红色褪去时，记下所消耗HCl的体积，设为V1。此时Na2CO3被中和成Na HCO3。再向溶液中加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄变为橙色。记下由滴定开始至甲基橙变色时共消耗的HCl体积，设为V总，则样品中所含的Na HCO3和Na2CO3的量分别为:

W(Na HCO3) =(V总－2V1) ×c(HCl) ×0．08400

W(Na2CO3) =2V1×c(HCl) ×0．05300

在双指示剂法中，由于第一个突跃较小，方法误差较大，只能用作工业分析。

四、仪器和试剂

仪器: 酸式滴定管(50m L)，容量吸管(20m L)，锥形瓶(250m L)，滴定台，洗瓶，洗耳球。

试剂: Na HCO3－Na2CO3混合样品溶液，HCl标准溶液，酚酞指示剂，甲基橙指示剂。

五、实验内容

用容量吸管吸取样品溶液25．00m L置于50m L锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用HCl标准溶液慢慢滴定，不断振摇均匀，滴定至红色刚好消失，记下HCl溶液消耗的体积(V1)，然后向被滴定的溶液中，加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴定，直至溶液颜色由黄色变为橙色，记录所消耗的HCl溶液总体积(V总)。

重复测定两次，且使每两次体积相差不超过0．1m L。根据下式计算样品溶液中所含的Na HCO3和Na2CO3的质量浓度(g·L－1)。

六、实验记录与结果

(编者: 钱 频)