溶液中沉淀组分的离子大小

Purification of Sodium Chloride

一、实验目的

(1)学习提纯氯化钠的原理和方法及有关离子的鉴定。

(2)掌握溶解、沉淀、常压和减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。

(3)熟练掌握使用托盘天平、量筒和p H试纸使用方法，以及常用玻璃容器(烧杯、试管等)的洗涤。

二、预习要点

(1)溶解盐的水量过多或过少有何影响?

(2)检验Ca2+是否存在时，为何加HAc溶液?

(3)在除去Ca2+、Mg2+、SO2－4 等离子时，为什么要先加Ba Cl2溶液，然后再加Na2CO3溶液?

(4)为什么往粗盐溶液加Ba Cl2和Na2CO3后，均要加热至沸?

(5)提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?

(6)什么情况下会造成产品收率过高?

(7)实验成败的影响因素有哪些?

三、实验基本原理

粗盐中泥沙等不溶性杂质可用过滤方法除去，Mg2+、Ca2+和SO2－4 等离子的可溶性杂质可用适当的试剂使其生成难溶化合物沉淀而除去。

一般是先在食盐溶液中加入Ba Cl2溶液，以除去SO2－4 离子:

然后在溶液中加入Na2CO3溶液，除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子:

过量的Na2CO3可用盐酸中和

除去杂质后的溶液，再经蒸发，结晶、过滤及干燥可得到精制的氯化钠。

四、仪器和试剂

仪器: 托盘天平，烧杯(50m L)，量筒(10m L，50m L)，漏斗，蒸发皿，洗瓶，试管，玻棒，酒精灯，试管架，铁架台，石棉网，药匙，滴管，布氏漏斗，吸滤瓶，抽气泵。

试剂:研细的粗食盐，Ba Cl2(1mol·L－1)，Na2CO3(饱和)，HCl(6mol· L－1)，HAc(6mol·L－1)，Na OH(2mol·L－1)，(NH4)2C2O4(饱和)，镁试剂。

五、实验内容

1． 粗盐的精制

(1)称量和溶解: 用托盘天平称取粗盐5g，放入50m L小烧杯中，加入蒸馏水20m L，加热搅拌使其溶解，此时不溶性杂质沉入底部。

(2)SO2－4离子的除去:将盛有溶液的烧杯置于石棉网上加热至近沸，边搅拌边逐滴加入1mol·L－1的Ba Cl2溶液2m L，继续加热5min(使Ba SO4沉淀颗粒长大较易于沉淀和过滤)。将烧杯取下，待沉淀沉降后，于上清液中沿烧杯壁加入几滴6mo1·L－1HCl和2滴1mo1·L－1Ba Cl2溶液，检查SO2－4离子是否除尽。若无新沉淀生成，过滤，弃去沉淀。

(3)Ca2+，Mg2+和Ba2+等离子的除去: 将上述滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，直至无沉淀生成为止(约2m L)，静置，过滤，弃去沉淀。

(4)剩余CO2－3离子的除去: 将上述滤液加热，在搅拌下滴加6mo1·L－1 HCl溶液中和滤液至微酸性(p H试纸检查p H约为6)。

(5)蒸发、干燥处理: 将上述滤液转入洗净的蒸发皿中，蒸发浓缩至有大量结晶析出时，趁热用布氏漏斗抽滤，用滤纸吸干晶体。

2． Na Cl纯度检验

取粗盐与精盐(自制)各1g，分别溶解于5m L蒸馏水中。以此两份上清液分别进行纯度的检验。

(1)SO2－4离子的检验:取上述清液各1m L，分别置于两支试管中，各加入1mol·L－1Ba Cl2溶液2滴，若有白色沉淀生成，再加入几滴6mol·L－1HCl至溶液呈酸性;沉淀若不溶解，表示有SO2－4离子存在。比较两支试管的结果。

(2)Mg2+离子的检验: 取上述清液各1m L，分别置于两支试管中，并各加入2mol·L－1Na OH溶液5滴和镁试剂2滴。若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+离子存在。比较两支试管的结果。

(3)Ca2+离子的检验:取上述清液各1m L，分别置于两支试管中，各加入6 mol·L－1HAc溶液，使溶液呈酸性。再分别加入饱和(NH4)2C2O4试液数滴，若有白色沉淀生成表示有Ca2+离子存在。比较两支试管的结果。

六、实验结果

产品外观:

产量/克:

产率/%:

七、产品纯度检验

(编者: 肖旭贤)