Preparation,Purification and Properties of Colloid Solution
一、实验目的
(1)了解溶胶的制备和净化方法。
(2)熟悉溶胶的光学、电学性质。
(3)掌握影响溶胶稳定性的因素。
二、预习要点
(1)复习有关溶胶和大分子溶液的稳定性因素,及其聚沉的方法,并比较两者的联系和区别。
(2)思考并回答下列问题:
①写出制备Fe(OH)3溶胶、Sb2S3溶胶的反应式和胶粒结构。
②如果条件改变:①把Fe Cl3溶液加到冷水中; ②把1mol·L-1Na2S溶液加到浓酒石酸锑钾溶液中。能否得到Fe(OH)3和Sb2S3溶胶?为什么?
③溶胶是热力学不稳定体系,但在一定条件下可以长期稳定存在,为什么?如何破坏胶体?举出两个日常生活中或生产上应用和破坏胶体的例子。
三、实验基本原理
溶胶是一种多相分散体系。它是介于真溶液和悬浊液之间的分散系,溶胶具有以下基本特征: ①是多相体系,相界面大,胶粒大小在1~100nm之间;②是动力学稳定体系; ③是热力学不稳定体系。制备溶胶方法有分散法和凝聚法。制得的溶胶中,常会带有一些低分子量溶质及电解质等杂质,可用透析法使溶胶净化。
溶胶的光学性质是因为溶胶胶粒的直径略小于入射光波长,胶粒对光产生散射作用而造成的。当一束光线通过溶胶,在光束的垂直方向可以观察到一个光柱,这种溶胶对光的散射作用称为Tyndall效应。
由于胶粒表面带有电荷,因此具有双电层结构,所以溶胶分散相粒子在外电场作用下,可以向带电荷相反的电极方向泳动,这种现象称为电泳。
溶胶是热力学不稳定体系,溶胶有自动聚结变大的趋势而沉降。向溶胶中加入一定量的电解质后就能使它聚沉。聚沉能力的大小通常用沉降值表示,沉降值是使溶胶发生聚沉所需电解质的最小浓度值,其单位用mmol·L-1表示。两种带有相反电荷的溶胶相混合也可以发生聚沉。加热也可以降低溶胶的稳定性。
向溶胶中加入适量的高分子溶液(如动物胶),可以增加溶胶的稳定性。即高分子溶液对溶胶有保护作用。但是如果加入的量很少,则不但不能起保护作用,反而降低其稳定性,促使其聚沉,这种现象称为敏化作用。
四、仪器和试剂
仪器: 电泳管及电泳仪,观察Tyndall效应的装置(或激光笔),烧杯(100 m L),量筒(10m L,50m L),试管(15×150),玻棒,酒精灯,透析袋,层析缸,滴管。
试剂: Fe Cl3(0.1mol·L-1),酒石酸锑钾溶液(0.4%,W/V),KSCN (0.1mol·L-1),HCl(0.0004mol·L-1),Na Cl(0.005mol·L-1),Ca Cl2(0.005 mol·L-1),Al Cl3(0.005mol·L-1),动物胶溶液(1%,W/V),硫化氢(饱和溶液),Na Cl(5%,W/V),Ag NO3(0.1mol·L-1),蒸馏水。
五、实验内容
1. 溶胶的制备
(1)用水解反应制备Fe(OH)3溶胶: 在250m L烧杯中,放入120m L蒸馏水,加热至沸,慢慢地滴入0.1mol·L-1Fe Cl3溶液12m L,并不断搅拌,加完后继续煮沸1~2min,则有红棕色Fe(OH)3溶液生成。写出反应式及胶粒的结构,制得的Fe(OH)3溶胶留下备用。
(2)用复分解反应制备Sb2S3溶胶: 在100m L烧杯中盛放0.4m LW/V酒石酸锑钾溶液50m L,然后滴加饱和硫化氢溶液,并适当搅拌,直到溶液变成橙红色溶胶为止,写出反应式,制得的Sb2S3溶液留下备用。
2. 溶胶的净化——透析
将制得的Fe(OH)3溶胶注入透析袋中,用线拴住袋口,置于盛有蒸馏水的烧杯中,每隔20min换一次水,同时分别用Ag NO3和KSCN试剂检测水中的Cl-和Fe3+离子。透析至不能检出Cl-和Fe3+离子为止。
3. 溶胶的光学性质和电学性质
(1)溶胶的光学性质——Tyndall效应: 将制得的Fe(OH)3溶胶和Sb2S3溶胶,分别放入试管中,用激光笔的光源作为入射光照射溶胶溶液,观察Tyndall现象。
(2)溶胶的电学性质——电泳: 简单的电泳管是一U形管(图3-14)。首先将U形管用洗液及蒸馏水洗净烘干,注入制备的Fe(OH)3溶胶; 然后分别在两侧管内的溶胶面上小心地加上一层纯水,使溶胶与纯水间保持清晰的界面,在U形管的两端各插一根铂电极,接通直流电,缓慢调节电压,过一段时间后,即可看到溶胶界面发生移动,根据移动的方向,判断溶胶胶粒的电性。
图3-14 电泳管示意图
用同样的方法进行Sb2S3溶胶的电泳实验,观察结果。
4. 溶胶的聚沉
(1)取三支干燥试管,每支试管中各加入Sb2S3溶胶1m L;边振荡边向1号试管中滴加0.005mol·L-1Na Cl溶液,向2号试管中滴加0.005mol·L-1Ca Cl2溶液,向3号试管中滴加0.005mol·L-1 Al Cl3溶液,均至溶液刚呈现浑浊为止。记下加入每种电解质溶液引起溶胶发生聚沉所需的最小量,估算每种电解质的聚沉值。简要说明所需电解质溶液的数量与它们的阳离子电荷间的关系。
(2)取一支试管,分别加入Fe(OH)3溶胶和Sb2S3溶胶各2m L,混合并振荡试管,观察所出现的现象,并解释之。
(3)取一支试管,加入Sb2S3溶胶2m L,加热至沸,观察有何变化?并加以解释。
5. 动物胶的保护作用和敏化作用
(1)保护作用,取两支试管,在一支试管中加入1%(W/V)动物胶溶液2m L,另一支试管中加入蒸馏水2m L,然后在每支试管中各加入Sb2S3溶胶2m L,并小心振荡试管约3min,再向每支试管中各滴加5%(W/V)Na Cl溶液1滴,摇匀,观察两支试管中聚沉现象有何差别,试解释聚沉现象不同的原因。
(2)敏化作用: 取两支试管,各加入Sb2S3溶胶3m L,在一支试管中加入1%(W/V)动物胶溶液1滴,在另一支试管中加入5%(W/V)Na Cl溶液1滴,摇匀,观察两支试管中的聚沉现象,试解释出现差别的原因。
六、实验记录与结果
按照下表要求记录并解释实验现象:
(编者: 刘绍乾)
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