减压干燥法(

1.原理

在减压条件下，水的沸点会随之降低。利用食品中水分的物理性质，在达到40～53k Pa压力后加热至(60±5)℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

2.仪器和设备

真空干燥箱; 真空泵; 干燥器(内附有效干燥剂); 电子天平(感量为0.1mg); 扁形铝制或玻璃制称量瓶等。减压干燥设备流程如图3-1所示。

图3－1 减压干燥设备流程图

3.分析步骤

1)试样的制备

粉末和结晶试样直接称取; 较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。

2)水分含量的测定

取已恒重的称量瓶称取2～10g(精确至0.0001g)试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40～53k Pa)，并同时加热至所需温度(60±5)℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

4.结果计算

同3.2.1直接干燥法。

5.适用范围

减压干燥法是食品中水分测定国家标准(GB5009.3—2010)第二法，测定结果比较接近真正水分，重现性好，适用于在100℃以上加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖、味精等，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

6.说明及注意事项

①减压干燥法一般选择压力为40～53k Pa，选择温度为50～60℃。但实际应用可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同调整压力和温度。如美国官方分析化学家协会(AOAC)的方法中，咖啡为3.3k Pa、98～100℃; 奶粉13.3k Pa、100℃; 干果13.3k Pa、70℃; 坚果和坚果制品13.3k Pa、95～100℃; 糖及蜂蜜6.7k Pa、60℃等。

②由于采用较低的温度，可防止含脂肪高的试样中的脂肪在高温下氧化; 含糖高的试样在高温下脱水炭化; 含高温易分解成分的试样在高温下分解。

③因真空下热量不能被很好地传导，所以铝盒应直接置放在金属架上以确保热传导。

④蒸发是一个吸热过程，要注意由于多个样品放在同一烘箱中使箱内温度降低的现象，冷却会影响蒸发，但不能通过升温来弥补冷却效应，否则样品在最后干燥阶段可能会产生过热现象。

⑤干燥时间取决于总水分含量、食品的性质、单位重量的表面积，是否用海砂作为分散剂以及是否含有较强的持水能力和易分解的高糖和其他化合物等。一般自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间，每次烘干时间为2h。