食品水分活度测定仪分为两大类: 一类是用冷却镜露点技术,另一类是采用电容传感器技术。冷却镜露点法的优点是精确、快速,便于操作。电容传感器的优点是便宜,但其精确度比冷却镜露点法低,且测量时间相对更长。下面以电容传感器法为例来学习水分活度测定仪法测定食品的水分活度。
1.原理
在一定温度下,用标准饱和溶液校正水分活度测定仪的水分活度值,在同一条件下测定样品,利用水分活度测定仪中的传感器,根据食品中水的蒸汽压的变化,从仪器的表头上读出指示的水分活度。在样品测定前需用饱和溶液校正水分活度测定仪的水分活度。
水分活度(Water Activity)主要反映物料平衡状态下的水分状态。Aw-1型智能水分活度测定仪由高精密度传感器采样,单片机为核心,进行信号采集和处理,并用标准盐饱和溶液分段校准。可在短时间内精确测定样品的水分活度。
2.试剂和材料
饱和氯化钾、碘化钾、硝酸镁溶液等。
3.仪器和设备
AW-1型智能AW测定仪。
4.分析步骤
(1)将测量头小心接入主机(见图3-3)。
(2)接通电源开关,电源指示灯亮,蜂鸣器鸣叫两声,数码显示亮,表示开机正常。数秒后,根据当时温度,自动重新设置测量时间,秒点开始闪烁,进入稳定的测量周期。
图3-3 整机连接示意图
(3)校准
①估计样品AW值,选择AW最为接近的标准盐进行校准。按“标准”键(见图3-4),每按一次分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸镁”和“自选”,对应绿灯亮。根据标准盐饱和溶液AW值与温度的关系,选择标准盐。标准盐饱和溶液AW值与温度的关系见表3-1所示。
图3-4 前面板示意图
表3-1 三种盐的标准液在不同温度下的水分活度值
②将选中的标准饱和盐溶液倒入玻璃器皿中1/3~1/2的高度(玻璃器皿中应有沉淀物),把器皿放入测试盒,顺时针方向旋紧密封,然后将测试盒小心与主机相连。
③按“样品”键,使“样品”显示为对应的插座号,按“-”键,则倒计时开始计时。当环境温度在20℃以下时,测量时间为30min,在20℃以上时(含20℃),为20min。
④同时按“+”、“-”键,校准红灯亮,当时间到00后,测量时间到,蜂鸣器鸣报数秒钟,校准红灯熄灭,这时结果显示为该标准液的水分活度值。
⑤取出标准液,清洗并干燥器皿。
⑥自选标准液水分活度值的设定: 按“标准”键,选中“自选”,灯亮,按“自选”键,Aw的最末一位闪烁,这时按“+”,Aw的最末一位增加1,按“-”,则减少1。如按“+”或“-”键的时间超过2s,可快速增减。调到预定值后,按“自选”键,设定完毕,停止闪烁,显示测量值,其他步骤按②、③、④、⑤做。
(4)样品中水分含量的测定
校准完毕后,可测量样品,把样品放入玻璃器皿中,块状样品要碾成芝麻粒大小,越小越好。然后顺时针方向旋紧密封,将测试盒小心与主机相连。重复校准步骤③,当时间到00后,测量时间到,蜂鸣器鸣报数秒钟,这时结果显示为该样品的Aw值。
(5)从玻璃器皿中取出样品,清洗并干燥器皿。
5.说明与注意事项
①测量头(测试盒内器件)为贵重的精密器件,需轻拿轻放,严禁直接接触样品和水,不能用手触摸。如不小心接触了液体,需自动蒸发干后方能使用。
②为提高测量精度,测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的,每次用毕后应清洗干燥处理。
③为了保证校准与测量的测试条件一致,必须将测试盒开启(即传感器暴露在空气中) 5min,才能进行一次样品测试; 测量水分活度高于0.95的样品结束后,应立即把测量头放在通风处,经10min后方能重新测量。
④配制饱和盐溶液时,应用蒸馏水稀释,放置几天后有固体沉淀物,才能使用。
⑤不必每次测量之前校准,一般在隔几天或要求测量结果特别正确时进行校准。
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