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测定灰分的一般步骤

时间:2023-02-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:⑤使用坩埚钳将坩埚快速转移到干燥器中。盖上坩埚盖,密闭干燥器,让坩埚冷却至室温后称重。计算样品的灰分含量时应去掉分母中的干物质系数。①热的坩埚会使干燥器内的空气升温。干燥器的盖子不能盖严,要留出缝隙。冷却结束取出坩埚时要小心向一边逐步推开干燥器的盖子,以防止气流突然进入。

1.测定

①称量5~10g样品到已灼烧恒重的坩埚中(如果样品含水分较多需要预先干燥)。

②放置称好样品的坩埚到冷却的马福炉内(如果马福炉仍处于高温状态操作人员需使用钳子、手套和护眼罩)。

③550℃灼烧12~18h(或者过夜)。

④关闭马福炉,等炉温降至250℃以下再打开炉门。开炉门时要小心,避免蓬松的灰分损失。

⑤使用坩埚钳将坩埚快速转移到干燥器中(带有干燥剂和瓷盘)。盖上坩埚盖,密闭干燥器,让坩埚冷却至室温后称重。

2.计算

式中: X——灰分的干基百分比,%;

m——试样的质量,单位为g;

m1——坩埚和灰分的质量,单位为g;

m2——坩埚的质量,单位为g;

s——干物质系数。例如玉米面干物质含量为87%,干物质系数就是0.87。计算样品的灰分含量(湿基含水分)时应去掉分母中的干物质系数。

3.说明

①热的坩埚会使干燥器内的空气升温。干燥器的盖子不能盖严,要留出缝隙。坩埚冷却后干燥器内会形成真空。冷却结束取出坩埚时要小心向一边逐步推开干燥器的盖子,以防止气流突然进入。

②一些样品,比如果酱,灼烧时可能溅出,可以与棉絮混合后再灰化。

③盐分含量高的食品须测定水不溶性灰分。灼烧含有盐的水提物时坩埚必须盖上盖子,以防止样品飞溅。

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