食品中铁元素的测定

铁(iron)是人体必需微量元素中含量最多的一种，随年龄、性别、营养状况和健康状况而有较大的个体差异。铁缺乏时常导致缺铁性贫血，还会对人体造成其他身体不适反应。测定方法有原子吸收分光光度法、比色法等。

1.火焰原子吸收分光光度法

1)原理

样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长248.3nm的共振线，其吸收量与铁含量成正比，与标准系列比较定量。

2)试剂

要求使用去离子水，酸为优级纯。

①混合酸: 硝酸+高氯酸(4+1);

②0.5mol/L硝酸: 量取32m L硝酸，加入适量的水中，用水稀释并定容至1000m L。

③铁标准储备液: 精确称取1.0000g金属铁(纯度大于99.99%)或含1.0000g铁相对应的氧化物，加硝酸使之溶解，移入1000m L容量瓶中，用0.5mol/L硝酸定容至刻度，储存于聚乙烯瓶内，在冰箱内4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg铁。

④铁标准使用液: 吸取铁标准储备液10.00m L置于100m L的容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，该溶液每毫升相当于100μg铁。储存于聚乙烯瓶内，冰箱内4℃保存。

3)仪器

原子吸收分光光度计(带铁空心阴极灯); 电热板; 所用玻璃仪器使用前必须用20%硝酸浸泡24h以上，然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。

4)操作步骤

(1)样品湿法消化

精确称取均匀样品适量(按样品含铁量定，如干样0.5～1.5g，湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g)于150m L高型烧杯中，加混合酸消化液20～30m L，上盖表面皿，放置过夜。次日置于电热板或电沙浴上加热消化，溶液变成棕红色，应注意防止炭化。如发现消化液颜色变深，再滴加浓硝酸，继续加热消化至冒白色烟雾，取下放冷后，加入约10m L水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后用去离子水洗至25m L的刻度试管中。同时做试剂空白。

(2)标准曲线制备

吸取0.50m L，1.00m L，2.00m L，3.00m L，4.00m L铁标准使用液，分别置于100m L容量瓶中，以0.5mol/L的硝酸稀释至刻度，混匀，此标准系列分别含0.5μg，1.0μg，2.0 μg，3.0μg，4.0μg的铁。

(3)仪器条件

波长248.3nm，灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。

(4)样品测定

将处理好的样品溶液、试剂空白液和铁标准溶液分别导入火焰原子化器进行测定。记录其对应的吸光度值，与标准曲线比较定量。

5)分析结果的表述

式中: X——样品中铁的含量，mg/100g;

A1——测定用样品液中铁的含量，μg/m L;

A2——试剂空白液中铁的含量，μg/m L;

V——试样定容体积，m L;

f——稀释倍数;

m——样品质量，g。

计算结果保留到小数点后两位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

6)说明

本方法为国家标准分析法，检出限: 0.2μg/m L。测定铁含量的方法还有硫氰酸钾比色法、邻二氮菲比色法等。