滴定液的配制和标定意义

氢氧化钠用途极广，用于造纸、肥皂、染料、人造丝、制铝、石油精制、棉织品整理、煤焦油产物的提纯，以及在生产染料、塑料、药剂及有机中间体等方面都有应用。

氢氧化钠由于在保存过程中具有吸湿性，致使其纯度下降，而产生Na2CO3，或者Na2CO3保存不当，也会引入Na HCO3，所以要检测各自含量。本任务采用双指示剂法测定混合碱，要求误差1％以内。

1）实训目标

①掌握双指示剂滴定方法。

②熟悉两种指示剂分别确定两个化学计量点的变色过程。

③能够通过数据对混合碱进行定量分析。

2）知识准备

混合碱是Na OH与Na2CO3，或Na2CO3与Na HCO3的混合物，采用双指示剂法，可测定各组分的含量。

3）试剂仪器准备

①混合碱试样。

②甲基橙指示剂：1g／L水溶液。

③酚酞指示剂：10g／L乙醇溶液。

④HCl标准溶液：c（HCl）＝0．1mol／L。

4）分析步骤

①准确称取混合碱试样1．5～2．0g，定容于250m L容量瓶中，用水稀释至刻度线，充分摇匀。

②准确移取试液25．00m L于250m L锥形瓶中，首先加入两滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，边滴加边充分摇动（避免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3），滴定至溶液由红色恰好褪至无色为止，此时即为第一滴定终点，记下所消耗HCl标准溶液体积V1。然后再加两滴甲基橙指示剂，继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色恰好变为橙色，即为第二滴定终点，记下所消耗HCl标准溶液的体积V2。平行测定3次。计算试样中各组分的含量。

5）注意事项

①在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。千万不能在3个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。

②在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。

③临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2的过饱和溶液而使终点提前。

6）数据记录

将数据记录至表2．12中。

表2．12 混合碱测定

结论：混合碱溶液组成是：Na OH__________；Na HCO3__________；Na2CO3__________。

7）问题探究

①有一碱性溶液，可能是Na OH、Na HCO3、Na2CO3，或其中两者的混合物，用双指示剂法进行测定，试判断上述溶液的组成。

A．V1＝0，V2≠0 B．V1≠0，V2＝0 C．V1＝V2≠0

D．V1＞V2＞0 E．V2＞V1＞0

②某混合碱试样可能含有Na OH、Na2CO3、Na HCO3中的一种或两种。称取该试样0．3019g，用酚酞为指示剂，滴定用去0．1032mol／LHCl标准滴定溶液20．10m L；继续加甲基橙作指示剂，继续用该HCl标准滴定溶液滴定，一共用去HCl标准滴定溶液47．00m L。试判断试样的组成及各组分的质量分数。