钙在体内主要以骨骼、牙齿的形式存在。人体中99%的钙质存在于骨骼、牙齿中,支持人体的运动和咀嚼能力。另外,1%存在于血液和组织器官中,称为血钙。中国居民每日膳食中谷类和蔬菜约占食物的90%,而在这些食物中,谷类含有大量植酸从而阻止钙吸收。目前,市面上的补钙制剂种类繁多、形式多样,其含钙量多少也有很大差别。
1)实训目标
①掌握药品的称量与消解。
②了解市场上大量补钙制剂现状。
③了解金属指示剂的特点,并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。
2)知识准备
钙制剂一般用酸来溶解,并加入少量的三乙醇胺,以消除铁、铜、锌等离子的干扰,调节p H=12~13,以钙指示剂(铬蓝黑R)作指示剂,它与钙生成红色配位物。当用EDTA滴定至化学计量点时,游离出指示剂,使溶液呈现蓝色,即
3)试剂仪器准备
①仪器:容量瓶(250m L),移液管(25m L),锥形瓶(250m L),滴定管(50m L)。
②试剂:EDTA标准溶液(0.01mol/L),Na OH(10mol/L),HCl(6mol/L),三乙醇胺(200g/L),钙指示剂(铬蓝黑R),乙醇溶液(5g/L)。
4)操作步骤
实验需准备称取补钙制剂(根据补钙制剂的标示量,可估算需要称取的量,以葡萄糖酸钙为例)2g左右(精确到0.0001g),置于100m L烧杯中,加入5m LHCl,适当加热至完全溶解后,冷至室温,定量转移至250m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00m L于锥形瓶中,加三乙醇胺5m L,加Na OH15m L,加水25m L,摇匀。加钙指示剂溶液3~4滴,用EDTA标准溶液滴定至红色变为蓝色即为终点。记录所消耗的EDTA标准溶液的体积。可计算为
式中 w Ca——钙指示剂中钙的含量(质量分数);
c EDTA——EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;
VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积,L;
MCa——Ca的摩尔质量,g/mol;
m——样品补钙制剂的质量,g。
5)问题探究
①根据所掌握的知识,你还能设计出其他测定钙指示剂中钙的方法吗?
②简述钙指示剂的变色原理。
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