旋光仪是研究溶液旋光性的仪器,用来测定平面偏振光通过具有旋光性物质的旋光度的大小和方向,从而定量测定旋光物质的浓度,确定某些有机物分子的立体构型。
WZZ-2B自动旋光仪采用光电自动平衡原理,进行旋光测量;测量结果由数字显示。
1.原理
仪器采用20W钠光灯作光源,由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管 (图2-17),平行光经偏振镜 (一)变为平面偏振光,其振动平面为00[图2-18(a)],当偏振光经过有法拉第效应的磁旋线圈时,其振动平面产生50Hz的β角往复摆动[图2-18(b)],光线经过偏振镜 (二)投射到光电倍增管上,产生交变的电讯号。
图2-17 自动旋光仪结构示意图
图2-18 旋光仪测旋光度的示意图
(a)偏振镜(一)产生的偏振光在OO平面内振动;(b)通过磁旋线圈后的偏振光动面以β角摆动;(c)通过样品后的偏振光动面旋转αi;(d)仪器示数平衡后偏振镜 (一)反向转动αi补偿了样品的旋光度
2.仪器的使用方法
(l)将仪器电源插头插入220V交流电源 [要求使用交流电子稳压器 (1k VA)],并将接地线可靠接地。
(2)向上打开电源开关 (右侧面),此时钠光灯在交流工作状态下起辉,经5min钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。
(3)向上打开光源开关 (右侧面),仪器预热20min(若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1次到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
(4)按 “测量”键,这时液晶屏应有数字显示。注意:开机后,“测量”键只需按1次,如果误按该键,则仪器停止测量,液晶屏无显示。用户可再次按 “测量”键,液晶重新显示,此时需重新校零 (若液晶屏已有数字显示,则不需按 “测量”键)。
(5)将装有蒸馏水或其他空白试剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按“清零”钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
(6)取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器将显示出该样品的旋光度。注意:试管内腔应用少量被测试样冲洗3~5次。
(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
(8)如样品超过测量范围,仪器在±45°处来回振荡。此时,取出试管,仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释1倍再测。
(9)仪器使用完毕后,应依次关闭光源、电源开关。
(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
(11)当放入小角度样品 (<±5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新数字。
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