一、实验目的
(1)学习设计从茶叶中分离某些金属元素的方法。
(2)掌握鉴定某些金属元素的基本操作。
二、实验原理
茶叶等植物是有机体,主要由C、H、O、N等元素组成,还含有P、I和Ca、Mg、Al、Fe、Cu、Zn等一些金属元素。
把茶叶加热灰化,除了几种主要元素形成易挥发物质逸出去外,其他元素留在灰烬中,用酸浸取,它们进入溶液,所以可从浸取液中分离鉴定Ca、Mg、Al、Fe和P等元素。P可用钼酸铵试剂单独鉴定出,其他四种离子需先分离后鉴别。可运用表3-15的数据设计分离流程。
表3-15 四种金属离子氢氧化物沉淀完全的p H值
三、仪器和试剂
1.仪器
研钵、蒸发皿、台秤、烧杯、离心试管、离心机。
2.试剂
(1)茶叶、Na OH(2.0mol/dm3,40%)、NH3·H2O(浓)、(NH4)2C2O4(0.5mol/dm3)、K4[Fe(CN)6](0.25mol/dm3)、HCl(2.0mol/dm3)、镁试剂、HNO3(浓)、0.1%铝试剂、钼酸铵。
(2)镁试剂的配制:取0.01g镁试剂 (对硝基偶氮间苯二酚),溶于1dm31.0mol/dm3 Na OH溶液中。
(3)钼酸铵的配制:取124g钼酸铵 (NH4)2Mo O4固体溶于1dm3水中,再把所得溶液倒入1dm36.0mol/dm3HNO3中,放置1天,取其清液。
四、实验内容
1.茶叶中Ca、Mg、Al、Fe四种元素的分离和鉴定
(1)茶叶样品的处理。在台秤上称取6g干燥的茶叶,放入蒸发皿中,在通风橱内用酒精灯加热,充分灰化。然后移入研钵中研细,取出少量茶叶灰留作P的鉴定用,其余置于50cm3烧杯中,加入2.0mol/dm3HCl溶液25cm3,搅拌后加热,溶解,过滤,保留滤液。
(2)分离和鉴定各金属离子。用浓NH3·H2O将 (1)所得的滤液p H调至7左右,离心分离,上层清液转至另一离心试管 (保留作后面实验用),在沉淀中加过量2.0mol/dm3 Na OH溶液,然后离心分离。把沉淀和清液分开,在清液中加2滴铝试剂,再加2滴浓NH3·H2O,在水浴上加热,有红色絮状沉淀产生,表示有Al 3+。在所得的沉淀中加2mol/dm3HCl使其溶解,然后滴加2滴0.25mol/dm3K4[Fe(CN)6]溶液,生成深蓝色沉淀,表示有Fe3+。
在上面所得清液的离心试管中加入0.5mol/dm3(NH4)2C2O4溶液,至有白色沉淀产生,离心分离,清液转至另一离心试管,往沉淀中加2.0mol/dm3HCl,白色沉淀溶解,表示有Ca2+;在清液中加几滴40%Na OH溶液,再加2滴镁试剂,有蓝色沉淀产生,表示有Mg2+。
2.磷元素的分离和鉴定
取1.(1)中茶叶灰于25cm3烧杯中,加5cm3浓HNO3(在通风橱中进行),搅拌溶解,过滤得透明溶液,然后在滤液中加1cm3钼酸铵试剂,在水浴中加热有黄色沉淀产生,表示有P元素存在。
五、实验结果与处理
记录实验结果与现象于下表:
六、思考题
(1)写出实验中检验5种元素的有关化学方程式。
(2)茶叶中还含有哪些元素?如何鉴定?
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