7.2.1 重量分析法概况
用适当的方法将试样中的待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法对待测组分进行测定的分析方法称为重量分析法。重量分析法主要可以分为沉淀法和气化法。
1.沉淀法
使待测组分形成难溶化合物沉淀,测定沉淀的质量,根据沉淀的质量求出待测组分的含量。这种测定方法称为沉淀重量分析法,简称沉淀法。如用沉淀法测定SO42-,先用Ba2+与SO42-生成Ba SO4沉淀,再将沉淀过滤、洗涤、烘干、恒重,称出Ba SO4的质量,由此可以求出SO42-的含量。沉淀法是重量分析的主要方法。
2.气化法
用加热或其他的方法,使待测组分挥发逸出,测定待测组分逸出前后的试样的质量,根据试样质量的减少求出待测组分的含量;或用适当的吸收剂将挥发逸出的待测组分吸收,测定待测组分被吸收前后吸收剂的质量,根据吸收剂质量的增加求出待测组分的含量。这种测定方法称为气化重量分析法,简称气化法。
此外,用电解的方法使金属离子还原后在电极上析出,根据金属离子析出前后电极质量的增加求出待测离子的含量,这种测定方法称为电重量分析法。电重量分析法既属于电解分析法,也属于重量分析法。
重量分析法是直接根据试样的质量测出待测组分的含量,无须与其他基准物质或标准溶液进行比较,理论上而言,这种方法具有很高的准确度。但重量分析法也有操作繁杂、花费时间长等缺点,目前除了对少数元素如硅、硫等的测定外,这种方法的应用正在逐渐减少。
7.2.2 重量分析法计算
1.化学因数的概念及重量分析计算式
在沉淀法中,待测组分、沉淀形式及称量形式往往是不同的。待测组分的质量通常需通过测定称量形式的质量求得,两者的关系如下:
其中,m待测组分和m称量形式是待测组分和称量形式的质量;M待测组分和M称量形式是待测组分和称量形式的摩尔质量;K是适当的系数,乘上K后,可使分子与分母中待测元素的原子数相等。定义化学因数 (或换算因数)F:
这样,上两式可写作:
将上式代入,待测组分百分含量定义式为:
则有:
上式便是重量分析法的计算式,其中G是试样的质量。
2.计算实例
【例7-1】用重量分析法测定Ca的含量。将G(g)试样溶解,用C2O42-与Ca2+作用,生成Ca C2O4沉淀;沉淀经过滤、洗涤,将Ca C2O4灼烧成Ca O;将Ca O称重,测得质量为m Ca O(g)。列出测定Ca的化学因数表达式和Ca的百分含量计算式。
解:(1)本题的待测组分是Ca,沉淀形式是Ca C2O4,称量形式是Ca O。由于待测组分Ca与称量形式Ca O中Ca的原子数相等,因此K=1。所以化学因数为:
(2)在G(g)试样中,Ca的质量m Ca为:
因为:
所以:
【例7-2】称含铁试样0.1936 g;溶解后,将Fe3+沉淀为Fe(OH)3并灼烧成Fe2O3;称得Fe2O3的质量为0.1502 g。列出测定Fe的化学因数表达式并求出试样中Fe的百分含量。
解:本题的待测组分是Fe,沉淀形式是Fe(OH)3,称量形式是Fe2O3。由于待测组分Fe中含一个铁原子,称量形式Fe2O3中含两个铁原子,因此K=2,化学因数为:
所以:
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