【摘要】：在100 mL圆底烧瓶中加入50 mL乙酸乙酯和乙酸正丁酯（1∶1）的混合物。记录每增加1 mL馏出液时蒸馏头处的温度。当馏出液达到10 mL时，转移到另一个干燥称重的容器中。共收集3～4个馏分并称重。当温度达到纯乙酸正丁酯的沸点时，可以停止分馏。以每组馏分中乙酸乙酯的质量分数为纵坐标，每组馏分的平均沸点为横坐标，作出曲线。比较两种分离方法的效果并讨论如何提高分离效率。
【实验目的】
（1）了解精馏与蒸馏；
（2）了解气相色谱。
【操作步骤】
（1）简单蒸馏：在100 mL圆底烧瓶中加入50 mL乙酸乙酯和乙酸正丁酯（1∶1）混合物，加入几粒沸石。搭好蒸馏装置，并用带有刻度的容器作为接收器（精确到1 mL）。用电热套加热（也可以用油浴或者沙浴），使液体沸腾，保持蒸馏速度为每秒一滴。
记录每1 mL液体滴出时，蒸馏头处的温度。当流出液达到10 mL时，转移到另一个准备好的干燥称重的容器中，盖好并称重。收集3～4个馏分。
在蒸馏过程中，随着蒸馏的进行，蒸馏瓶中的易挥发组分越来越少，因此要不断增加热源的温度。当温度到达纯乙酸正丁酯的沸点时，温度不会继续上升，蒸馏可以停止。
（2）在100 mL圆底烧瓶中加入50 mL乙酸乙酯和乙酸正丁酯（1∶1）的混合物。按分馏装置图安装好仪器。用量筒或有刻度的容器（精确到1 mL）作为接收器，同样用电热套（或油浴、沙浴）加热，使流出速度为每秒一滴。记录每增加1 mL馏出液时蒸馏头处的温度。当馏出液达到10 mL时，转移到另一个干燥称重的容器中。继续收集温度更高的馏分。共收集3～4个馏分并称重。当温度达到纯乙酸正丁酯的沸点时，可以停止分馏。
（3）用气相色谱分析两种分离方法得到各组馏分的组成。
（4）以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，作出两种分离方法的沸腾曲线，讨论分离效果。
（5）以每组馏分中乙酸乙酯的质量分数为纵坐标，每组馏分的平均沸点为横坐标，作出曲线。比较两种分离方法的效果并讨论如何提高分离效率。
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