【摘要】：呋喃甲醛16.6 mL；氢氧化钠7.2 g；甲基叔丁基醚；盐酸；无水硫酸镁。水浴蒸出甲基叔丁基醚，然后蒸出呋喃甲醇，收集169℃～172℃的馏分，产量7～7.5 g。用浓盐酸酸化甲基叔丁基醚萃取过的水溶液，调节pH到1～2，冷却使呋喃甲酸完全析出，抽滤，用少量水洗涤。粗呋喃甲酸用水进行重结晶，白色针状晶体7～8 g，熔点128℃～130℃。纯呋喃甲酸的熔点为133℃。
【目的与要求】
（1）了解掌握Cannizzaro反应；
（2）掌握分离提纯有机混合物的原理。
【反应式】
【所需试剂】
呋喃甲醛16.6 mL（19.2 g，0.2 mol）；氢氧化钠7.2 g（0.18 mol）；甲基叔丁基醚；盐酸；无水硫酸镁。
【操作步骤】
在装有磁子的100mL三口瓶中，加入7.2 g NaOH溶于14.5mL水的溶液。在冰水浴中冷却，开动搅拌［1］，使溶液的温度下降到5℃。然后从恒压滴液漏斗中滴入19.2 g新蒸馏的呋喃甲醛［2］，控制滴加速度，使反应温度保持在8℃～15℃［3］（需20～30 min）。加完后再搅拌30 min，有黄色浆状物产生。
在搅拌下加入水，使浆状物完全溶解［4］，溶液呈暗褐色。用甲基叔丁基醚萃取四次，每次用15 mL。合并醚萃取液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸出甲基叔丁基醚，然后蒸出呋喃甲醇，收集169℃～172℃的馏分，产量7～7.5 g。
纯呋喃甲醇的沸点为169.5℃，折射率
为1.129。
用浓盐酸酸化甲基叔丁基醚萃取过的水溶液，调节pH到1～2，冷却使呋喃甲酸完全析出，抽滤，用少量水洗涤。粗呋喃甲酸用水进行重结晶，白色针状晶体7～8 g，熔点128℃～130℃。纯呋喃甲酸的熔点为133℃。
【注释】
［1］反应在两相间进行，搅拌要充分。
［2］纯呋喃甲醛为无色或黄色溶液，长期放置颜色变深，使用前需要蒸馏，最好在减压下蒸馏。
［3］温度低于8℃时，反应太慢；高于15℃时，温度难于控制。
［4］加水使析出的呋喃甲酸钠溶解，但是水过多会损失产物。
【思考题】
（1）根据什么原理分离提纯呋喃甲酸和呋喃甲醇？
（2）反应过程中析出的黄色浆状物是什么？
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