【摘要】：取8 g茶叶放入索氏提取器的纸筒中，在纸筒中加入30 mL乙醇，在圆底烧瓶中加入50 mL乙醇，水浴加热，回流提取，直到提取液的颜色较浅时为止，大约用2.5 h［1］。当滤纸上出现白色针状结晶时，小心取出滤纸，将附在上面的咖啡因刮下。如果残渣仍为绿色，可再次进行升华，直到变棕色为止。合并几次升华的咖啡因，可测其熔点并以红外光谱进行表征。
【目的与要求】
（1）了解天然产物的提取方法；
（2）了解索氏提取器的用途；
（3）了解升华的基本操作。
【基本原理】
参看2.4.6节萃取和洗涤中固体的提取。
【所需试剂】
茶叶8 g，乙醇80 mL，生石灰4 g。
【操作步骤】
取8 g茶叶放入索氏提取器的纸筒中，在纸筒中加入30 mL乙醇，在圆底烧瓶中加入50 mL乙醇，水浴加热，回流提取，直到提取液的颜色较浅时为止，大约用2.5 h［1］。待冷凝液刚刚虹吸下去时停止加热。然后把提取液转移到100 mL蒸馏瓶中进行蒸馏，待蒸出60～70 mL乙醇（瓶内剩余约5 mL）时停止蒸馏，把残余液趁热倒入盛有3～4 g生石灰的蒸发皿中（可用少量蒸出的乙醇洗蒸馏瓶，洗涤液一并倒入蒸发皿中）。
将蒸发皿内的混合物搅拌成糊状，然后放在热浴上蒸干成粉状（不断搅拌，压碎块状物，注意不要着火）。擦去蒸发皿前沿上的粉末（防止升华时污染产品），蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸（孔刺向下），再在滤纸上罩一玻璃漏斗，用小火加热升华［2］，控制温度至220℃左右。如果温度太高，会使产物冒烟炭化。当滤纸上出现白色针状结晶时，小心取出滤纸，将附在上面的咖啡因刮下。如果残渣仍为绿色，可再次进行升华，直到变棕色为止。合并几次升华的咖啡因，可测其熔点并以红外光谱进行表征。
【注释】
［1］回流提取时应控制好加热的速度。
［2］升华操作为此实验中最为关键的一步，注意控制温度，温度高，产物炭化；温度低，产品不能升华。
【思考题】
升华前加入生石灰起什么作用？
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