中学化学实验操作中须弄清的十二大关系
李晓峰
化学实验是学习化学知识的基础，每年高考试卷中都有关于实验操作的题目频繁出现，但在中学化学课程中各种实验操作的知识点比较分散。为使同学们在复习中形成一个系统的、清晰的实验操作知识网络，提高复习效率，现将现行高中教材中化学实验操作归纳整理为以下十二大关系，以供同学们复习时参考。
一、弄清先与后的关系
1.制备气体时，应先检查装置的气密性后加药品，加药品时应先加固体，后加液体。
2.制备乙烯配制混合液时，应先在容器中加酒精，再沿器壁慢慢注入浓H2SO4，并不断搅拌。
3.制备硅酸溶胶时，应先注入5～10mlimlo/2HCL，后加1mi水玻璃，然后用力振荡。
4.制备溴苯时，应先加入苯，再加溴，最后加入少量催化剂铁屑（实际起催化作用的是FeBr3）。
5.制备硝基苯时，先加入浓硝酸，再加浓硫酸，摇匀，冷却到50℃～60℃，然后慢慢滴入1mL苯，最后放在60℃的水中即可。
6.制备Fe（OH）3胶体时，先将蒸馏水加热至沸腾，然后滴入饱和的FeCl3溶液，继续加热至溶液显红褐色后即可。
7.配制FeCl3、SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，后稀释。
8.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1～2 cm后，后改用胶头滴管加水至刻度线。
9.配制一定物质的量浓度的溶液时，溶于水放热的物质应先冷却，后转移。
10.配制和保存Fe2+、Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时，先把蒸馏水煮沸赶出O2，后溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
11.配制银氨溶液时，应先取稀AgNO3溶液，然后慢慢滴加稀氨水至最初产生的沉淀刚好消失为止。
12.浓硫酸稀释或浓硫酸与浓硝酸的混合，应先将浓硫酸注入容器，然后将水或浓硝酸沿容器内壁缓缓注入浓硫酸中，并不停地搅拌。
13.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。
14.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3后加AgNO3溶液。
15.检验NH3（用红色石蕊试纸）、Cl2（用淀粉KI试纸）、H2S［用Pb（Ac）2试纸］等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
16.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，后加银氨溶液或Cu（OH）2悬浊液。
17.用托盘天平称量药品，应先调整零点，后进行称量；称量时，应先在两托盘上各放两张大小相同的称量纸，再加砝码及药品；加砝码时，应先加质量大的砝码，后加质量小的砝码；称量完毕时，先将砝码放回盒中，后将游码移回零处。
18.排水法收集气体后或拆除装置时，应先将导管移出水面，然后熄灭酒精灯。
19.用H2、CO等还原金属氧化物时应先通气体后点燃酒精灯（排空气）。停止实验时应先熄灭酒精灯，然后停止通气，即H2、CO“早出晚归”，酒精灯“迟到早退”。
20.点燃可燃性气体（如：H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）时，先检验气体纯度后点燃。
21.做焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。
22.给试管中的物质加热，应先预热整个试管，后集中火力加热装有药品的部位。
23.酸（或碱）流到桌面上时，应先加NaHCO3溶液（或醋酸）中和，再水洗，最后用布擦。
24.如果浓硫酸不慎沾在皮肤上，应先迅速用布或纸拭去，然后用大量水冲洗，最后涂上质量分数约为3％～5％的小苏打溶液。
25.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待测液润洗后再移取液体；先用水洗锥形瓶，后加待测液；滴定管读数时先等1～2分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
26.用pH试纸时，应先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸中部，后将试纸显示的颜色与标准比色卡进行对比，测出溶液pH。
27.过滤操作时，应先将上层澄清溶液过滤，后将沉淀倒入过滤器。
28.除杂质气体时，一般先除有毒气体，后除其他气体，最后除水蒸气；使用加热方法除杂时，应先除去水蒸气，然后再除去杂质。
29.做固体药品之间的反应实验时，应先单独研碎后再混合。
30.容量瓶、滴定管、分液漏斗等应先查漏后使用。
31.物质的检验基本原则中，确定检验操作顺序一般是“先简后繁”；确定物质检出顺序一般是“先活后惰”。
二、弄清左与右的关系
1.使用托盘天平，左盘应放称量物，右盘应放砝码，即“左物右码”；游码刻度从左至右，读数时读游码左边的刻度。
2.托盘天平调零时，当左边轻时，平衡螺母向左旋动，右边轻时，平衡螺母向右旋动。
3.制备气体时，发生装置一般在左，收集装置一般在右，气体流动的方向从左到右。
4.组装仪器时应先低后高，从左到右将各部分联成一个整体，拆卸仪器时顺序则相反。
5.中和滴定操作时，应左手控制旋塞，右手摇动锥形瓶，即“左塞右瓶”。
6.用移液管取液时，用右手持移液管，左手拿洗耳球。
三、弄清上与下的关系
1.玻璃仪器中的“零刻度”：滴定管零刻度在上方，量筒、烧杯、刻度试管等的起始刻度或最小刻度在下方，注意量筒、烧杯、刻度试管等并无零刻度。
2.容量瓶、移液管等的刻度线在上方（只有一刻度线）。
3.冷凝管中，水流方向为“下进上出”。
4.用排空气法收集气体时：若气体的式量大于29，用向上排空气法收集；若气体的式量小于29，则用向下排空气法收集。
5.进行分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口流出，上层液体应从分液漏斗的上口倒出。
6.使用长颈漏斗时，漏斗的底部应插入液面以下，而使用分液漏斗不必插入液面以下。
7.进行石油等物质的分馏时，温度计的水银球应在液面之上且位于支管口附近；而制乙烯等需要测量、控制反应物温度的实验时，温度计水银球应插入液面以下。
8.用水吸收易溶气体时，气体导管或倒扣漏斗要浮在液面上；用水吸收微溶气体时，气体导管要插入液面以下。
9.采用排空气法收集气体时，密度大于空气的，可采用向上排空气法收集；密度小于空气的，可采用向下排空气法收集。
10.组装仪器时应先下后上，拆卸仪器时顺序则应先上后下。
四、弄清浓与稀的关系
1.制取氢气时，要用稀HCl或稀H2SO4与锌反应。
2.制取氯气时，要用浓HCl和二氧化锰共热。
3.制取氯化氢气体时，要用浓H2SO4与食盐共热。
4.制取二氧化碳气体时，要用稀HCl与大理石反应。
5.制取硫化氢气体时，要用稀HCl或稀H2SO4与硫化亚铁反应。
6.制取二氧化硫气体时，要用浓H2SO4与亚硫酸钠反应。
7.制取二氧化氮气体时，要用浓HNO3与铜反应；而制取一氧化氮时则用稀HNO3与铜反应。
8.制取乙烯、硝基苯、苯磺酸，乙醇卤化，纤维素硝化，酯化反应，蔗糖脱水，都要用浓H2SO4；而酯的水解、糖类的水解则要用稀H2SO4。
9.制取一氧化碳气体时，要用浓H2SO4与甲酸共热。
10.CuC2溶液浓时呈绿色，稀时呈蓝色。
11.H2SO4溶液浓时主要体现强氧化性，稀时主要体现强酸性。
五、弄清大与小的关系
1.称量药品时，应先估计称量物大概质量，放砝码的顺序是“先大后小”，再调游码。
2.使用温度计、量筒、容量瓶、滴定管等，都应注意量程的大小。如制乙烯温度为170℃，就不能使用100℃的温度计；量取8.5 ml液体时，就应该使用10 ml量筒。
3.使用干燥管干燥气体或除去杂质气体时，气流的方向应为“大口进小口出”。
4.固体药品（粉末或块状）应保存在广口（即大口）瓶中，液体试剂则应该保存于细口（即小口）瓶中。
5.取用药品时，应严格按照实验说明的规定用量，如未注明用量，应该取用最少量，即液体只取1～2 ml，固体只需盖满试管底部；但除杂质时，所加试剂都应过量，同时，由此引入的新的杂质应设法除去。
6.浓硫酸稀释或浓硫酸与浓硝酸的混合，应密度大的缓缓注入密度小的溶液中。
六、弄清长与短的关系
1.使用双导管洗气瓶进行洗气时，气体应从长导管进，短导管出，即“长进短出”；而使用双导管洗气瓶进行测量气体的体积时，则应为“短进长出”。
2.使用带双导管的集气瓶并用排气法收集气体时（瓶口向上），若气体的式量大于29，气体应从长导管进，将空气从短导管排出；若气体的式量小于29，则气体应从短导管进，将空气从长导管排出。
3.使用长颈漏斗制取气体时，长颈漏斗通过橡皮塞应插入液面以下，使用分液漏斗制取气体时，不必插入液面以下。
4.易挥发性液体物质间的反应，制备溴苯时，与烧瓶或大试管垂直的一段导管要长一些（起冷凝回流的作用），伸入锥形瓶的导管不能插入液面以下（否则会引起倒吸现象）。
七、弄清快与慢的关系
1.实验室制取氯气时，加热时宜慢不宜快，温度宜低不宜高。
2.实验室制取乙烯时，加热时液体温度应迅速升高到170℃，操作上宜快不宜慢，否则易产生乙醚等副产物。
3.实验室制取乙炔时，轻轻旋开分液漏斗的旋塞，使水缓慢滴下，操作上宜慢不宜快。
4.中和滴定接近终点时，滴加液体应逐滴滴入，操作上宜慢不宜快。
八、弄清多与少的关系
1.在工业生产中往往采用增大浓度的方法，使成本较高的原料得到充分利用。即容易得到的或成本较低的反应物多，而成本较高的原料则相对较少。如在硫酸的工业制法中常用过量的空气（多）使二氧化硫（少）充分氧化，增大二氧化硫的转化率。又如工业合成氨中，也常用过量的空气，来提高氢气的转化率。
2.实验室制取乙烯时，浓硫酸的量多，乙醇的量少，二者的体积比为3∶1。
3.实验室配制王水时，浓盐酸量多，浓硝酸量少，二者的体积比为3∶1。
九、弄清内与外的关系
1.用酒精灯加热时，要用外焰加热而不用内焰加热。
2.测定硝酸钾的溶解度时，温度计要插在试管内；制备硝基苯时，温度计要放在试管外的水浴中。
十、弄清深与浅的关系
1.胶头滴管的使用上，胶头滴管一般应悬空于试管口的正上方，切勿伸入试管口内，以免无污染试剂；但在制备Fe（OH）2时胶头滴管应伸入到液面以下，以防止Fe（OH）2被氧化。
2.Na2O2粉末呈淡黄色，Ag3PO4呈黄色，AgBr呈浅黄色，AgI呈黄色。
十一、弄清有水与无水的关系
1.卤代烃的消去反应中，应使用固体NaOH、无水乙醇。
2.卤代烃的水解反应中，应使用NaOH水溶液。
3.制取甲烷时，应使用无水CH3COONa，而不是CH3COONa晶体。
4.苯的卤代反应中，应使用液溴，而不是溴水。
5.制取乙烯时，应使用无水乙醇，而不是实验室常用的酒精。
十二、弄清直接与间接的关系
1.坩埚、蒸发皿、试管、硬质玻璃管、燃烧匙可直接加热，而烧杯、烧瓶、锥形瓶则需垫上石棉网间接加热。
2.一般加热实验用酒精灯，而苯的硝化、苯的磺化、银镜反应、酚醛树酯的制取、酯的水解、纤维素的水解等则需要水浴间接加热。
（此文发表于《新高考》（理化生））
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