基于和-气体传感器单元的制备

基于QCM或SAW的质量型气体传感器均需要在相应的谐振器上制备敏感膜。将具有敏感特性的涂层材料制备在谐振器表面，可以采用的工艺方法有很多种。有些工艺很简单，手工操作就可以了，有些则需要借助专用设备才能实现。关键在于要得到厚度均匀的敏感涂层，尽量避免谐振器停振。目前成膜方法比较常见的有滴涂法、旋涂法、喷涂法、真空蒸镀法，超薄膜制备的有自组装（SA）法、L-B法和电化学聚合等方法[120-125]。

旋涂法是发展最早、应用最广的一种制膜方法，其工作原理是高速旋转基片，利用离心力使滴在基片上的胶液均匀地涂在基片上。将基片固定在旋涂仪中心，一般采用真空泵抽取真空的方法，在大气压强的作用下使基片牢牢吸附在旋涂仪的中心。然后取适量将要涂敷的溶液滴在基片上，调节转速和时间开始转动，使大部分溶液因旋转而甩出，只有少部分留在基片上，这些溶液在表面张力和旋转离心力联合作用下，展开成一均匀的超薄膜，厚度可以从几个纳米至几个微米，一般而言这种超薄膜中的分子排列是无序的。旋涂法所制备的膜的厚度视不同胶液和基片间的黏滞系数而不同，也和旋转速度及时间有关。

本节在制备薄膜时用控制变量法来研究这些变量对膜厚的影响，其中膜厚的变化可以间接由谐振器（QCM或SAW）镀膜前后频率的变化直观反应。

在谐振器表面制作敏感薄膜之前，为了确保敏感薄膜和谐振器结合的紧密性，需要清洗敏感膜。清洗的目的是为了清除在去封装过程中谐振器上面留下的残留物，同时也清除厂家制作过程中在谐振器表面留下的有机物质，确保谐振器元件的干净和表面的光洁。

谐振器清洗的试剂主要有去离子水、无水乙醇、丙酮和稀盐酸等，使用去离子水冲洗谐振器表面，去除表面附着的杂物颗粒，再使用弱酸、丙酮等有机溶剂清洗谐振器，去除有机污染物。为了达到较好的效果，还可以使用超声清洗。但清洗中不能使用能和电极发生化学反应的强酸或强氧化性等物质，超声也应该调整为较低功率，否则可能导致谐振器的电极脱落或晶片破裂，从而对谐振器元件造成破坏。

具体操作如下：

QCM和SAW谐振器依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟，除去表面的油脂和其他杂质，用氮气吹干后依次编号并记录初始频率值。将成膜材料PDMEB和Pt-DEB溶解于适当的溶剂中。将谐振器固定在Chemat Technologies生产的KW-4A型旋涂机上，用微量移样器滴适量稀释材料于谐振器表面的中心，调整转速和时间进行旋涂。在氮气环境中烘干20分钟，获得所需的干燥薄膜后再次记录器件的频率值。根据Sauerbrey方程，由成膜前后的频率差值就可估算出所成薄膜的厚度。如有需要可多次成膜以获得所需薄膜厚度。成膜后的器件保存于干燥氮气环境中备用。需注意的是QCM谐振器两面都需要涂膜，而SAW谐振器只需一面涂膜。