【目的要求】 了解铅和镉的测定原理，掌握其基本操作。
【实验原理】 土壤中铅、镉存在于矿物质中，也有的以有机化合物形式存在于土壤有机质中，通常以HCl－HNO3（3∶1）、HNO3－H2SO4、HCl－HNO3－HClO4等混合酸进行湿法消化。本实验采用火焰原子吸收分光光度法定量测定土壤的铅和镉，并以标准曲线法进行定量分析。
当试样进入火焰原子化时，当火焰绝对温度低于30 000K时，则可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数A与试样浓度C的比例是恒定的，则A＝K’C 式中K’＝常数。此式是原子吸收分光光度法的定量基础。
【实验材料与仪器设备】
1．仪器 3200型原子吸收分光光度计（附铅空心阴极灯和镉空心阴极灯）、无油气体压缩机、乙炔钢瓶、锥形瓶、移液管、容量瓶等玻璃仪器。
2．试剂
（1）硝酸（优级纯）。
（2）盐酸（优级纯）。
（3）高氯酸（优级纯）。
（4）铅和镉标准储备液：称取0．5g高纯铅粉（99．999%）和0．5g高纯镉粉（99．999%），溶于（1＋1）的盐酸中，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含铅1．00mg／ml，含镉1．00mg／ml。
（5）铅标准使用液：吸取10．00ml铅标准储备液于100ml容量瓶中，用1%的稀硝酸稀释至标线。再吸取上述稀释液25ml于另一100ml容量瓶中，用1%的稀硝酸稀释至标线，即得含25μg／ml的铅标准使用液。
（6）镉标准使用液：吸取10．00ml镉标准储备液于100ml容量瓶中，用1%的稀硝酸稀释至标线。再吸取上述稀释液5．00ml于另一100ml容量瓶中，用1%的稀硝酸稀释至标线，即得含5μg／ml的镉标准使用液。
【实验内容与方法】
1．样品预处理 称取土壤样品1．00g于100ml高型硬质玻璃烧杯中，加少许水润湿，加王水15ml，同时做空白样。于电热板上加热保持微沸（140～160℃），至有机物剧烈反应后，加高氯酸5ml，继续加热直至冒白烟，强火加热至土样呈灰白色，小心赶去高氯酸（若出现棕色烧结干块，则再加入少许王水，加热至灰白色）。取下样品，用15ml1%的硝酸加热溶解，以中速定量滤纸过滤于25ml容量瓶中，用少量水或1%的稀硝酸洗涤残渣，将溶液定量至刻度，摇匀待用。
2．仪器调整和使用
（1）安装铅或镉空心阴极灯。
（2）测定条件见表4－1。
表4－1 Pb、Cd的测定条件
3．标准曲线的绘制 取6个洁净的25ml容量瓶，向各瓶中分别加入0．00ml、1．00ml、2．00ml、3．00ml、4．00ml、5．00ml铅或镉的标准使用液，用1%的稀硝酸稀释至标线，摇匀。此系列分别含铅0．00μg／ml、1．00μg／ml、2．00μg／ml、3．00μg／ml、4．00μg／ml、5．00μg／ml（含镉0．00ml、0．20μg／ml、0．40μg／ml、0．60μg／ml、0．80μg／ml、1．00μg／ml）。测量此系列标准溶液相应的吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4．测定 按标准曲线绘制的操作方法测定样液的吸光度，并在标准曲线上查得样液中铅或镉的浓度，最后计算土壤中铅或镉的含量（mg／kg）。
5．计算
式中：C为从标准曲线上查得的浓度，μg／ml；V为样液体积，ml；W为样品质量，g。
【注意事项】
1．在消解含有机物过多的土壤时，应先反复加王水多次，使大部分有机物消解完毕，再加高氯酸，以免有机物过多引起强烈反应，致使样液飞溅甚至爆炸。消解过程必须在通风橱内进行。
2．土样用高氯酸消解近干时，残渣若深灰色，说明有机物还未消解完全，应再加少量（1～3ml）高氯酸或数滴过氧化氢，重新消解至白色或灰白色，呈糊状为止。
3．用高氯酸消解有机物，应尽可能将过量高氯酸白烟驱尽。
4．若样液中铅或镉的浓度超出标准曲线中的浓度范围，则可适当稀释样液（仍定容至25ml）。计算时乘以适当的系数。若样液中铅或镉的浓度过低，则以甲基异丁酮萃取后重新绘制标准曲线和测定样液，或将标准系列稀释后以石墨炉原子吸收分光光度法测定，或两者并用之。
【思考题】 思考如何根据测定的结果，评价土壤的污染状况。
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