【目的要求】 了解铬的测定原理，掌握其基本操作。
【实验原理】 以二苯碳酰二肼比色法测定铬的含量，需将低价铬氧化成高价铬，目前使用的有高锰酸钾氧化法和过硫酸盐氧化法。本实验采用后一种氧化法，并将氧化过程纳入消化过程。
常用的消化方法有H2SO4－H3PO4法、HNO3－H2SO4－H3PO4法以及HNO3－H2SO4等湿法消化。实验时，土样经HNO3－H2SO4混合酸消化，然后在Mn（Ⅱ）存在的条件下，以Ag＋为催化剂，用20%的过硫酸铵氧化低价铬至高价态，再以叠氮化钠或尿素－亚硝酸钠分解剩余的过硫酸铵。
消化、氧化之后，以浓氨水调节酸度，使铁、铝、铜、锌等多种干扰离子形成沉淀，而铬在溶液中与二苯碳酰二肼反应形成红色络合物，最后在540nm处测定吸光度。
【实验材料与仪器设备】
1．仪器 721型分光光度计、0－4000r／min离心机、25ml比色管、高型烧杯、容量瓶等其他玻璃仪器。
2．试剂
（1）浓硝酸（优级纯）。
（2）（1＋1）硫酸。
（3）硫酸溶液，C（1／2H2SO4）＝5mol／L
（4）20%过硫酸铵［（NH4）2S2O8］。
（5）0．5%硝酸银。
（6）0．5%硫酸铝。
（7）0．5%叠氮化钠或10%尿素－2%亚硝酸钠。
（8）0．25%二苯碳酰二肼丙酮溶液［CO（NH2·NH·C6H5）2］。称取0．25g二苯碳酰二肼，溶于丙酮中，并用丙酮稀释至100ml。临用时配制。
（9）浓氨水（优级纯）。
（10）铬标准储备液：准确称取0．282g重铬酸钾（优级纯，110～120℃烘2h），溶于蒸馏水，转至1 000ml容量瓶中稀释至标线。即得含铬100μg／ml的标准储备液。
（11）铬标准使用液：准确吸取铬标准储备液10．0ml，于另一1 000ml容量瓶中稀释至标线，即得含铬10μg／ml的铬标准使用液。
【实验内容与方法】
1．样品处理
（1）消化：准确称取0．50g风干土样于100ml高型烧杯中，加少许水润湿，再加（1＋1）硫酸4ml，浓硝酸1ml，盖上表面皿，放在电炉或电热板上加热至冒白烟，如果消化液呈灰色，可取下烧杯稍冷后，滴加硝酸，再加热至冒大量的白烟，土样液变白为止。
（2）氧化还原：用水冲洗表面皿和烧杯壁至溶液约为40ml左右，加1ml0．5%硝酸银和5ml 20%过硫酸铵，加数粒玻璃珠，置电热板上加热煮沸5min，如果溶液不呈紫红色，可再加过硫酸铵，继续煮沸5min，并保持溶液呈紫红色。向烧杯中滴加0．5%叠氮化钠至紫红色褪去，取下烧杯在冷水浴中冷却。
（3）沉淀分离：向冷却后的溶液中滴加浓氨水至黄棕色出现，再过量0．5ml，然后将溶液转移至200ml容量瓶中，充分洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，充分摇匀，取出50ml溶液于离心管中，离心5min（也可静置至上清液清亮）。
2．标准曲线绘制 分别准确吸取铬标准使用液0．00ml、1．00ml、2．00ml、4．00ml、8．00ml、10．00于25ml比色管中，加1ml 5mol／L硫酸，加水至标线，摇匀。分别加1ml二苯碳酰二肼丙酮溶液，立即摇匀。10～15min后用3cm比色皿于540nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。
3．样品测定 准确吸取20．00ml试样清液于25ml比色管中，加1ml5mol／L硫酸，加水至标线，摇匀。加1ml二苯碳酰二肼丙酮溶液，立即摇匀。10～15min后用3cm比色皿于540nm波长处测定吸光度，并在标准曲线上查得样液中铬的浓度，最后计算土壤中的铬的含量。
4．计算
式中：M为从标准曲线上查得铬的质量，μg；V总为试样定容体积，ml；V为测定时取样体积，ml；W总为试样质量，g。
【思考题】 思考如何根据测定的结果，评价土壤的污染状况。
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