液体供试品如因析出硬脂发生混浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显混浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取将下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。
1．相对密度的测定 照相对密度测定法［参见《中华人民共和国药典》（2005年版）一部附录ⅦA］测定。
2．折光率的测定 照折光率测定法［参见《中华人民共和国药典》（2005年版）一部附录ⅦF］测定。
3．熔点的测定 照熔点测定法［参见《中华人民共和国药典》（2005年版）一部附录ⅦC第二法］测定。
4．脂肪酸凝点的测定
（1）脂肪酸的提取：取20%（W／W）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15min，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。
（2）凝点的测定：取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法［参见《中华人民共和国药典》（2005年版）一部附录ⅦD］测定。
5．酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0．1mol／L）进行滴定。
除另有规定外，按表5－3中规定的质量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇－乙醚（1∶1）混合液［临用前加酚酞指示液1．0ml，用氢氧化钠滴定液（0．1mol／L）调至微显粉红色］50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0．1mol／L）滴定，至粉红色持续30s不退。以消耗氢氧化钠滴定液（0．1mol／L）的容积（ml）为A，供试品的质量（g）为W，照下式计算酸值：
滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。
表5－3 酸值测定参考值
6．皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的质量（mg）。
取供试品适量［其质量（g）约相当于250／供试品的最大皂化值］，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入0．5mol／L氢氧化钾乙醇制溶液25ml，加热回流30min，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1．0ml，用盐酸滴定液（0．5mol／L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好退去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好退去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液（0．5mol／L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的质量（g）为W，照下式计算皂化值：
7．羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的质量（mg）。
除另有规定外，按表5－4中规定的质量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14．4g，置500ml锥形瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25min（每10min轻轻摇动）后，放冷，加吡啶－水（3：5）20ml，5min后加甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol／L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol／L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的质量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式计算羟值：
表5－4 羟值测定参考值
8．碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）。
取供试品适量［其质量（g）约相当于25／供试品的最大碘值］，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30min。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0．1mol／L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0．1mol／L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算碘值：
9．加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280℃，升温速率为每分钟上升10℃，观察油的颜色和其他性状的变化。
10．杂质 取供试品约20g，精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）20ml使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器，在105℃干燥至恒重；精密称定，增加的质量即为供试品中杂质的质量。
11．水分与挥发物 取供试品约5g，置干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，在105℃干燥40min取出，置干燥器内放冷，精密称定质量；再在105℃干燥20min，放冷，精密称定质量，至连续两次干燥后称重的差异不超过0．001g，如遇质量增加的情况，则以增重前的一次质量为恒重。减失的质量，即为供试品中含有水分与挥发物的质量。
附注 溴化碘溶液配制：取研细的碘13．0g，置干燥的具塞玻瓶中，加冰醋酸1 000ml，微温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2．5ml（或在通风橱中用架盘天平称取7．8g），加入上述碘溶液中，摇匀，即得。为了确定加溴量是否合适，可在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸钠滴定液（0．1mol／L）滴定，记下消耗的容积（ml）；加溴后，摇匀，再精密取出20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠滴定液（0．1mol／L）滴定，消耗的容积（ml），应略小于加溴前的2倍。本液应置具塞锥形瓶内，密塞，在暗处保存。
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