(一)甲醛
【试剂与器材】
甲醛样品,0.05mol/L标准碘溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠标准液,5%氢氧化钠溶液,盐酸与水1∶2稀释液、1%淀粉溶液,碘量法常用器材。
【反应原理】
在酸性或中性条件下,甲醛可被碘氧化但速度较慢,可加入过量碘加快氧化速度,再用硫代硫酸钠标准液滴定剩余碘。
【测定步骤】
1.制样 取甲醛样液1.0ml置于100ml容量瓶内,加蒸馏水至刻度,摇匀。取50g/L氢氧化钠溶液10ml放于碘量瓶内,再加入稀释的甲醛样液5.0ml,混匀。用碘标准液缓慢地滴定至黄色出现(消耗20ml左右),记录下碘标准液消耗量(ml)。
2.测定 将碘量瓶加塞并用水封口放置20min后再加入稀盐酸25ml,然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色出现,加淀粉溶液数滴,继续滴定至蓝色消失,记录下硫代硫酸钠标准液消耗的毫升数。
【计算】
因为1mol/L碘标准液1ml相当于0.015 01g甲醛,故计算公式分三步:
式中:Ms和Vs分别代表硫代硫酸钠标准液的摩尔浓度和滴定消耗的毫升数,VI和VIS分别代表滴定消耗的碘标准液的毫升数和与硫代硫酸钠标准液反应消耗的碘标准液(剩余碘)的毫升数,MI和VIF分别代表碘标准液的摩尔浓度和与甲醛反应消耗的碘标准液的毫升数,0.05为碘量瓶内甲醛样品实际毫升数。
(二)戊二醛
【试剂与器材】
戊二醛样品,0.25mol/L硫酸标准液,6.5%三乙醇胺溶液,盐酸羟胺中性溶液。碘量法常用器材。
【反应原理】
羟胺法测定戊二醛属于酸碱滴定法。在反应体系中加入过量的三乙醇胺,利用戊二醛与三乙醇胺反应待戊二醛消耗完之后,过量的三乙醇胺剩余;再用硫酸标准溶液滴定剩余的三乙醇胺,然后用硫酸标准溶液消耗
B.与甲醛反应消耗的碘标准液毫升数=VI-VIS
C.甲醛含量(w/v,%)=量计算出三乙醇胺量,再计算出戊二醛含量。
【测定步骤】
1.制样 取戊二醛消毒剂样液10.0ml(戊二醛原液需做适当稀释)置于碘量瓶内(根据戊二醛产品酸碱度可用盐酸或氢氧化钠做适当调节),精确加入6.5%三乙醇胺溶液20.0ml与盐酸羟胺中性溶液25ml,混匀,放置60min。
2.测定 用0.25mol/L硫酸标准液滴定至蓝绿色出现,记录下硫酸标准液消耗毫升数。同时用不含戊二醛的三乙醇胺-盐酸羟胺滴定空白对照进行校正。
【计算】
因为1mol/L硫酸标准液1ml相当于0.100 1g戊二醛,故计算公式:
戊二醛含量(w/v,%)=
式中:Ms代表硫酸标准液摩尔浓度,V2和V1分别代表滴定样品消耗的硫酸标准液毫升数和空白对照滴定消耗的硫酸标准液的毫升数,W为戊二醛样品的毫升数。
【注意事项】
盐酸羟中性溶液的配制是取17.5g盐酸羟胺放于1 000ml烧杯内加蒸馏水75ml使之溶解,加异丙醇稀释至500ml,摇匀,再加入0.04溴酚蓝乙醇溶液15ml,然后用6.5%三乙醇胺溶液滴定至蓝色出现即可。测定时,对戊二醛pH做适当调整。另外,测定戊二醛取样量以0.18~0.22g比较适宜。
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