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电子捕获检测器

时间:2023-04-24 理论教育 版权反馈
【摘要】:电子捕获检测器于1961年问世,与FID、色谱程序升温分析称为气相色谱仪发展的三大突破。电子捕获检测器最主要的特征是灵敏度高、选择性好,对具有负电性的物质如含卤素、硫、磷、氮的物质有较好的信号响应,待分析组分的电负性越强,电子吸收系数越大,ECD检测的灵敏度越高。此外,电子捕获检测器的主要应用限制是其检测的线性范围较窄,会给定量分析造成一定困难。

电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)于1961年问世,与FID、色谱程序升温分析称为气相色谱仪发展的三大突破。

ECD检测器是放射性离子化检测器的一种,通过放射性同位素在衰变过程中放射的具有一定能量的β粒子作为电离源,当纯载气通过离子源时,在β粒子的轰击下电离成正离子和自由电子:

N2—→ 2 N++2e

这些正离子和自由电子在所施加电场的作用下离子和电子同时进行定向移动,电子移动速度比正离子快得多,因此正离子与电子的复合几率很小,只要条件一定就能形成离子流(基流)。当载气带有电负性组分的样品进入离子室时,亲电子的组分大量捕获电子从而形成负离子或带电负分子。因为负离子(分子)的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合几率比正离子和电子的复合几率高106~107倍,因而基流明显下降,仪器输出一个负极性电信号:

R—Cl+e—→R—Cl

负峰信号通过放大器放大,由记录器记录,即为响应信号。ECD检测器的响应信号随着样品组分的浓度增加而增大,所以ECD属于浓度型检测器。

电子捕获检测器(ECD)最主要的特征是灵敏度高、选择性好,对具有负电性的物质如含卤素、硫、磷、氮的物质有较好的信号响应,待分析组分的电负性越强,电子吸收系数越大,ECD检测的灵敏度越高。而对电中性的物质,如烷烃等则无信号。对于低电子捕获能力的化合物,可以采用衍生化的方法在ECD上获得高灵敏度,常用衍生化试剂包括三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化试剂。此外,电子捕获检测器的主要应用限制是其检测的线性范围较窄,会给定量分析造成一定困难。

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