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硫酸盐检查法

时间:2023-04-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置于50 ml纳氏比色管中,加水稀释成约40 ml,加稀盐酸2 ml,摇匀,即得对照品溶液。但酸度过大可使硫酸钡溶解,降低检查灵敏度,50 ml供试品中含2 ml稀盐酸为宜。如果药物在水中不易溶解,可加入适量的有机溶剂将药物溶解后再依法检查,如硫酸普拉睾酮钠中硫酸盐的检查,先用丙酮-水(1∶1)溶解样品后进行检查。

微量的硫酸盐杂质也是一种信号杂质。

(1)原理:药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒显白色浑浊,与一定量标准硫酸钾溶液(100 μg/ml)在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品硫酸盐是否符合限量规定。

(2)方法:除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解稀释成约40 ml(溶液若显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液若不澄清,应过滤;置于50 ml纳氏比色管中,加稀盐酸2 ml,摇匀,即得供试品溶液。另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置于50 ml纳氏比色管中,加水稀释成约40 ml,加稀盐酸2 ml,摇匀,即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5 ml,用水稀释至50 ml,充分摇匀,放置10 min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。

盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成,影响比浊。但酸度过大可使硫酸钡溶解,降低检查灵敏度,50 ml供试品中含2 ml稀盐酸为宜。

(3)注意事项:供试品溶液若带颜色,可采用内消色法。如果药物在水中不易溶解,可加入适量的有机溶剂将药物溶解后再依法检查,如硫酸普拉睾酮钠中硫酸盐的检查,先用丙酮-水(1∶1)溶解样品后进行检查。

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