炽灼残渣检查法

炽灼残渣（residue on ignition）系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。炽灼残渣检查用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。

（1）方法：取供试品1.0～2.0 g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩 埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1 ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。

《中国药典》对炽灼残渣的最终结果均要求为恒重，均为先炭化后再加硫酸，炽灼温度为700～800℃ 。

（2）注意事项：供试品的取用量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。样品量过多，炭化和灰化时间太长；样品量过少，称量误差增大。一般应使炽灼残渣量为1～2 mg，残渣限量一般为0.1%～0.2%。当限量为0.1%，取样量约1g；限量为0.05%，取样约2g；限量为1%以上者，取样可在1g以下。

为了避免供试品炭化时骤然膨胀而逸出，可采用将坩埚斜置方式，缓缓加热，直至完全灰化（不产生烟雾）。在进行高温炉内炽灼操作前，务必蒸发除尽硫酸，以免硫酸蒸气腐蚀炉膛，造成漏电事故。除尽硫酸蒸气，应低温加热，以防由于温度过高，供试品飞溅，而影响测定的结果。含氟的药品对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。一些重金属（如铅）于高温下易挥发，故若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500～600℃。炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30 min后进行。瓷坩 埚编号可采用蓝墨水与FeCl3溶液的混合液涂写、烘烤、恒重后使用。