药品的干燥失重，系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。目的是检查药品中水分或其他挥发性物质的量。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法、干燥器（常压、减压）干燥法。
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
3．4．1 操作步骤
（1）恒重称量瓶。使称量瓶连续两次干燥后称重的差异在0．3mg以下。
（2）称取供试品。取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下小粒），称取约1g或各药品项下规定的重量，置恒重的称量瓶中，精密称定供试品的重量。
（3）干燥供试品至恒重。除另有规定外，照各品种项下的规定条件，干燥装有供试品的称量瓶至恒重。
3．4．2 注意事项（图3－3）
（1）使用合适的干燥剂。干燥剂应保持在有效状态。硅胶应显蓝色；五氧化二磷应呈粉末状，如表面结皮应去除；无水氯化钙应呈块状。
（2）正确使用减压干燥器。减压干燥器初次使用时，应用厚布包好再进行减压，以防炸裂伤人。开盖时，因干燥器外压力大于内压，必须先将活塞缓缓旋开，使空气慢慢进入，勿使气流进入太快将称量瓶中的供试品吹散。供试品取出后立即关闭活塞。
（3）应充分干燥。通常首次干燥时间应稍长一些，如2～5h；干燥至恒重的第二次及以后各次均应在规定条件下继续干燥1h以上。
（4）干燥时正确放置称量瓶盖。干燥时，应将称量瓶瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出置干燥器中放凉至室温时，需将称量瓶盖好。
（5）供试品粒径和厚度应适宜。供试品如为较大结晶，应迅速捣碎使成2mm以下的小粒。供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不得超过10mm。
（6）控制好加热干燥后的冷却时间。每次干燥后在干燥器中的冷却时间应一致，一般为30～60min；当干燥器中同时放置的供试品称量瓶数目较多应适当延长冷却时间。
3．4．3 操作示例
【例】 牛磺酸散干燥失重测定（烘箱干燥法）。按《中华人民共和国药典》（2010年版二部）测定。
测定法：
（1）取称量瓶置于烘箱中，于105℃干燥2h后，盖好瓶盖，取出立即置干燥器中放置30min，称定重量，称定后的称量瓶再置烘箱中干燥，直至恒重。
（2）取牛磺酸散约1g，精密称定。平铺于已恒重的称量瓶中，置于烘箱中，同法105℃干燥至恒重。
图3－3 干燥失重测定法注意事项
（3）计算减失重量的百分率。
3．4．4 检验记录
检验原始记录中应包括：干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放凉至室温的时间，称重及恒重等数据。表3－4为上例的测定记录。
表3－4牛磺酸散干燥失重测定原始记录
3．4．5 遇到问题怎么办
（1）问：供试品中如含有较多的水分，熔点又较低，未达到规定的干燥温度就可能发生融化怎么办？
答：应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，然后逐渐升温至规定条件干燥。
（2）问：减压干燥时，该如何选择称量瓶？
答：宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖应放在另一普通干燥箱（器）内，切勿放入减压干燥箱（器）中。
（3）问：减压干燥的压力多少为宜？常用的干燥剂是什么？
答：除另有规定外，压力应为2．67kPa（20mmHg）以下；一般干燥器常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
（4）问：干燥失重测定，几个供试品同时进行怎么办？
答：称量瓶应先用适宜的方法编码标记，瓶与盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
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