最低装量检查法

制剂最低装量检查是保证给药剂量准确的措施之一，适用于固体、半固体和液体制剂。

最低装量检查法可分为重量法（适用于标示装量以重量计者）和容量法（适用于标示装量以容量计者）。

3．6．1　重量法

（1）操作步骤

①称定供试品总重量（W1）。取供试品5个（标示装量为50g以上者取3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥后，分别精密称定重量。

②称定装供试品的容器重量（W2）。除去内容物，容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量。

③计算内容物重量（W＝W1－W2）。求出平均装量与每个容器装量（按标示装量计算的百分率），取三位有效数字进行结果判断。

（2）注意事项

①容器外壁要清洁。首先应除去外盖和外贴标签，然后将容器外壁清洁干净。

②去除内容物要完全。将内容物完全去除，洗净容器并根据容器材质选择适宜的干燥方法，使容器充分干燥。

③每个容器要编号。避免称定供试品总重量（W1）与装供试品的容器重量（W2）时，容器不对号。

（3）操作示例

【例1】　尿素软膏（20g／盒）的装量检查。参照《中华人民共和国药典》（2010年版二部）最低装量检查法检查。

测定法：

①取供试品5盒，除去标签，容器外壁用软布擦干净。

②分别称定供试品总重量（W1）。

③取出内容物，用50%乙醇洗净容器内壁，挥干乙醇，置烘箱（50～60℃）烘干，分别称定装供试品的容器重量（W2）

（4）检验记录

检验原始记录中应包括：室温、标示装量、每个供试品总重量及自身空容器重量、天平唯一号等数据。表3－6为上例的测定记录。

表3－6尿素软膏最低装量检查检验记录

3．6．2　容量法

（1）操作步骤

①将供试品内容物移入适宜的量具中。取供试品5个（50ml以上者3个），开启时注意避免损失，将内容物转移至预经标化的干燥量入式量筒中（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），黏稠液体倾出后，除另有规定外，将容器倒置15min，尽量倾尽。2ml及以下者用预经标化的干燥量入式注射器抽尽。

②读数。分别读取每个量具中内容物的体积。

③求平均装量。平均装量与每个容器装量（按标示装量计算的百分率），取三位有效数字进行结果判断。

（2）注意事项

①正确选择量具。量具的最大刻度值应与供试品的标示装量一致或不超过标示装量的2．5倍；量筒应选择量入型。

②量具必须定期检定并洗净干燥。根据《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG　196－2006对常用玻璃量器进行容量检定，洗净干燥后方可使用。

③内容物移取要完全。黏稠液体倾出后，将容器倒置15min，尽量倾净；开启容器时，应注意避免损失内容物。

（3）操作示例

【例2】　水合氯醛溶液（60ml／瓶）。参照《中华人民共和国药典》（2010年版二部）最低装量检查法检查。

测定法：

①取供试品3瓶，打开瓶盖，将内容物倾入100ml预经标化的干燥量入式量筒中，水平放置，读出并记录内容物体积（ml）。

②计算：根据每个供试品装量（V），算出平均装量。

（4）检验记录

检验原始记录中应包括：室温、标示装量、量具、每个容器内容物读数（ml）、表3－7为上例的测定记录。

表3－7水合氯醛溶液最低装量检查检验记录

3．6．3　遇到问题怎么办

（1）问：重量法除去内容物后，容器内壁怎样清洗？

答：一般用水或不同浓度的乙醇溶液，洗净容器可自然晾干或置烘箱干燥（50～60℃）。

（2）问：已规定检查重量差异或装量差异的制剂，仍需要做最低装量检查吗？

答：《中华人民共和国药典》（2010年版二部）品种不需要。《中华人民共和国药典》（2010年版一部）中的对装量以重量标示的多剂量包装丸剂，除要检查重量差异外，还需要按照最低装量检查法检查装量。

（3）问：怎样根据不同剂型及规格选择装量检查方法？

答：可按照表3－8选择相应的检查方法。表3－8中的药典指《中华人民共和国药典》（2010年版）。

表3－8　不同剂型和规格制剂的装量检查方法

（续　表）

注：最低装量检查法是【装量】检查的一种方法，上表列出了需要做最低装量检查的有关剂型

（4）问：最低装量检查法，《中华人民共和国药典》2010年版与2005年版的区别有哪些？

答：①容量法修订了操作方法。规定内容物转移至预经标化的干燥量入式量筒中，并要求量具的大小应使待测体积至少占额定体积的40%。删除了50ml以上者才可按此方法操作的要求。

②新增了有效数字的要求。规定平均装量与每个容器装量（按标示装量计算的百分率），结果取三位有效数字进行判断。

③修订了判断标准。提高了黏稠液体的判定标准，规定黏稠液体的判断标准同固体、半固体和液体制剂。