作业场所职业病危害因素检测

第二节　作业场所职业病危害因素检测

作业场所职业病危害因素检测的目的是评价作业场所的劳动卫生条件，探讨职业病危害因素接触量与接触者健康的关系，以及判定防护措施的防护效果，为制定卫生标准、改进防护措施及生产工艺提供科学依据。

由于职业性有害物质主要是经呼吸道进入机体而造成职业病，而作业场所的有害物质常以粉尘、烟雾、蒸气、气体等形态污染空气，故测定作业场所空气中有害物质的含量，常作为作业场所环境评价的主要指标之一。

一、工作场所生物样品的采集、预处理和数据整理

(一)生物样品的采集

1．采样用的容器

根据待测物和样品的贮存来选择容器。如待测物是无机金属化合物，可用高压聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、石英、硬质玻璃等制品容器。不锈钢容器不能用于采集含有铬、镍、锰的样品。采集容器应具塞或内衬有聚四氟乙烯膜的盖子。容器在采样前用酸液浸泡24小时后，洗净晾干。对采样用的容器本底值抽查率不能低于5%，空白值要低于方法的检出限。待测物如为有机化合物，采样用的容器应选择玻璃或聚乙烯等制品，要避免使用橡胶和添加染料的制品。所使用的试剂(如抗凝剂、防腐剂等)除进行空白检测外，要与分析方法相匹配，不得引进干扰物质。如果样品需要冷冻保存，则不宜用玻璃容器，以防冻裂。在采样容器上必须贴上统一的标签，标签上注明采样日期，样品编号(与采样记录用统一的编号)，加了什么防腐剂及加入量等项目。

2．采样环境

采样时工人应离开生产岗位，脱去工作服，洗净手、脸及采样部位。要在清洁、无污染的场所采样。尤其是金属污染物如铅、锌等，对外环境的污染要特别注意。

3．样品的贮存

采得的样品应尽快分析测定，但一般较难做到。在样品贮存及运输时除防止待测物变质、不得引进干扰物质外，还要避免样品中待测物的挥发和在容器上滞留。样品的保存方法要与分析方法相配合。由于所用的生物材料和待测物不同，其贮存(包括运输期间)要求也不一样。尿样一般在4℃下可保存2周，在－20℃一般至少可保存两个月。所有样品最好是在冷藏下运输及保存。

4．采样记录

采样后要立即填写采样记录，要有统一的格式和内容。要填写的项目有:样品编号、姓名、性别、年龄、工种、职业史、应检项目、采样时间、采样地点、采样环境(简述)、采样过程(简述)、个人生活习惯(饮食、饮酒、吸烟等)、采样人及记录填写者等。

5．尿样

(1)尿体积的校正

尿液是最常用的生物材料，取材方便。它更适用于水溶性物质和代谢物的测定。多数情况下反映了尿滞留于膀胱期间待测物在尿中的平均浓度。按规定时间所收集的尿，经测定的结果，能较好地了解接触毒物的程度。如果在此期间因出汗及饮水等原因使排尿量迅速变化，则尿中待测物的浓度也因尿的体积变化而受到影响。为了消除这种影响，有下面几种校正方法。

①收集研究对象24小时尿液，测定待测物的总量，24小时尿样常与接触程度有较好的正相关，但在夏季或气温高的地方要注意防腐问题。除住院者外，收集24小时尿有诸多不便。因此，在职业接触者使用较少。

②比重校正法:过稀或过浓的尿即比重低于1．010g/ml或大于1．030g/ml的尿液不做监测使用，要重新取样。比重法较简单，但不很准确，要校正到标准比重1．020，计算公式为:

③肌酐校正法:计算相当于每克肌酐的尿排出物的量(mg/g)。在一般情况下，饮食、饮水量和利尿剂对肌酐的排泄率没有太大影响，每日的变化很小。用肌酐量来表示待测物的浓度水平与接触浓度有较好的相关性。肌酐浓度大于3g/L或低于0．5g/L的尿样不能供分析测定使用，计算公式为:

(2)采样

采样前，受试者要洗净手、脸，并更换工作服。如果做尿比重校正，要收集50～100ml尿于广口的玻璃瓶或广口聚乙烯瓶中。采样后立即封口，以防挥发性的待测物损失。如用顶空分析方法测定挥发性化学物质，则将尿收集在一个已知体积容器中，几乎全部充满。

(3)贮存

尿样虽比血样变质慢，但有时为了防腐，也要往尿中加酸、氯仿等，并放在冰箱中保存，保存期一般为2周。有的尿样如尿汞和一些挥发的有机物要尽快分析，否则因器皿壁的吸附或挥发使测定结果偏低。不能及时分析的样品建议使用冷藏保存;需要长期(5天以上)贮存的样品，最好保持在冰冻状态。

6．血样

血样可用全血或血清，毒物无论从何种途径进入人体内，都会通过血液分布到全身各器官或被解毒代谢或排出体外，因而检查血液中的毒物浓度能代表毒物在体内的近期接触水平。由于血液成分比较恒定、个体差异小、采样时污染机会少等优点，测定血中毒物或代谢物更有意义。其缺点是:采样是损伤性的，不易被受检者所接受。另外，血样贮存条件要求较高，因而在实际工作中远不如尿样应用普通。

静脉血是常用的血样，也有用指血及耳血(取血量低于0．5ml)。当用血样做挥发性物质分析时，必须考虑由于吸收和排除造成动脉血和静脉血浓度的差别。挥发性物质的BEI值与静脉血有关，不能用毛细管血(它更接近动脉血成分)。

一些毒物及代谢物在全血、血浆、血清和血细胞中分布是不同的，所以取血时要分别对待。

采血过程中要避免污染，在清洁无污染的场所采样，对采血部位的皮肤除用水洗外，必要时应另用特殊洗涤剂擦洗(如用1%硝酸)。

全血:用注射器或取血管采集的血液注入有抗凝剂的试管中，轻轻转动使血液与抗凝剂充分混匀。

血清(或血浆)和血细胞:将血液缓慢注入干燥试管中(血浆:放在有抗凝剂的试管中)，于室温下放置15～50分钟，离心，分离后的上清液为血清(或血浆)，立即转入另一容器中，取出沉淀的红色部分即为血细胞。

在采血过程中要防止溶血，如用注射器采血，在转移血液时要先把注射器针头取下，再转移血样，可避免发生溶血。

取末梢血时不得用力挤压采血部位，避免因渗出组织液使血液稀释，要尽量让其自然流出，并弃去第一滴血。

当取血量在0．5ml以上时，当收集样品的环境有外源性化学物质存在增加污染可能性时，以及当要测定血中易挥发性的化学物质时，这些情况均不宜采集毛细血管。

在运输过程中血样应避免振动和温度的改变。冷冻的样品总是溶血的，为了防止溶血，只有将血中血浆等分开并分别贮存。如果血样存放过夜，可放在4℃冰箱中保存，否则必须冷冻保存。测酶活性的血样，必须尽快分析，放置时间过长会使酶活性降低。

7．呼出气

呼出气监测仅限于挥发性物质，不适用于以气溶胶的形式吸入的非挥发性化合物。化学物的代谢产物通常是非挥发性的，不由肺排出，所以呼出气中代谢产物的监测是很少见的。任何一种能经呼吸道、皮肤和胃肠道吸收的挥发性化学物均能在呼出气中出现。呼出气监测的结果能反映采样期间平均浓度。班后16小时收集的样品反映上一个班的接触浓度。

呼出气样品有肺泡气(或终末呼出气)及混合呼出气(或中段呼出气)两种。在正常状态下收集的呼出气代表了呼吸道无效的气体(成人约150ml)和肺泡呼出的气体混合呼出气。收集呼出气最后一段的气体称为终末呼出气。

呼出气监测的依据是待测物在肺泡与肺部血液之间存在着血—气两相的平衡．挥发性物质经呼吸道摄入，经一段时间后达稳定状态。停止接触后，一般按指数降低规律分三相排出:快速相、慢速相和极慢相。若在停止接触后的几分钟去采样，呼出气中待测物浓度变化大，此时采样不合适。对大多数有机溶剂来说，当工人脱离接触后，呼出气的浓度变化也分为三期:开始时(1期)浓度接近于零，是死腔气部分，随后浓度迅速上升(2期)达肺泡气平台期(3期)。此时，挥发性物质从肺泡气中释放出来，其浓度以缓慢趋势上升。3期末其浓度迅速下降，是因吸进了新鲜空气将呼出气稀释了。因此，呼出气的采样时机是很重要的。

采集肺泡气是收集呼出气的最后部分(约150ml)，不太严格地说，终末呼出气中蒸气和气体的浓度等于肺泡气的浓度。如果待测物是从体液或组织中分解出来的，或是水溶性的，则终末呼出气中待测物浓度就不能代表肺泡气中的浓度。

在接触毒物期间，终末呼出气中的被测物浓度比混合气中的浓度小，它们之间的差别随呼吸的持续而减少;在停止接触后混合呼出气中的浓度约为终末呼出气中浓度的2/3。

呼出气用于生物监测的优点有:采样操作简便、样品中干扰物少，是非损伤性的采样，工人易接受。但采样时间及采样用的设备和采样技术是监测的关键。由于挥发性有机物在体内的代谢过程较为复杂，所以呼出气监测的个体差异较大。受检者必须是肺功能正常者。

采样时，工人先深呼吸2～3次，然后按正常呼吸将口对准采样管或采样袋呼出气体后，立即将采样器密封，此为混合气体。若收集呼出气末段的气体则为终末呼出气。

采样完毕如不能及时测定或估计样品浓度很低时，将采得的气体样品转移到装有吸附剂的浓缩管中。

采样时应注意:①所有的采样器均有吸附作用，要选择对待测物吸附小的采样器。常用的采样器有塑料袋，两端具有三通活塞的玻璃管;还有一种Saran袋或叫复合膜采气袋，这种采气袋外面为塑料，内衬铝箔，采样器的体积至少为25ml。②采样器在室温下密封性能好，而且不能有阻力，以保证工人在正常呼吸状态下的样品收集。③在采班前的样品时，必须在空气清洁的场所进行，因为班前呼出气的浓度大约比班中浓度小100倍。④当停止接触和接触情况改变时，呼出气中浓度变化很快。

(二)生物样品的预处理

生物样品预处理的目的主要是去除杂质、浓集被测组分，使之少受甚至不受干扰。生物样品的预处理取决于分析仪器的灵敏度、精密度、准确度和抗干扰能力。鉴于近些年来各种电子仪器的发展，给化学分析带来了很大的变革，高灵敏度和抗干扰的分析手段不断崛起，使分析程序、处理方法简单化了。预处理的方法很多，下面介绍几种常用的预处理方法。

1．无机成分的预处理

(1)样品稀释法现代分析仪器具有较高的检测灵敏度和抗干扰性能，例如用带塞曼背景扣除的石墨炉原子吸收法测定痕量金属元素。为了获得合适的线性分析浓度范围，可以将高含量的体液加以稀释处理，这是一种最简便而有效的方法。稀释还可以大大减少被测样品中的杂质含量，以降低其背景值。选用何种稀释剂和稀释到什么程度，要视所用测定方法而定。一般可将血样或尿样用0．5mol硝酸或硝酸加Triton X－100作稀释剂(1+4，1+9，1+19，1+49)。含氧酸有助于消除无火焰原子吸收测定中的干扰，也可加基体改进剂并稀释样品，常用的基体改进剂有硝酸铵、硝酸镍、磷酸氢铵等。测血清、尿中铅、锌、铊时，往石墨管中注入样品后再加些硝酸以促使氧化，降低基体干扰。磷酸、硝酸铵和Triton X－100可改善血清和尿中铜的测定。2%的磷酸、磷酸氢铵、硝酸铵在血铜测定时可提高灰化温度至1 000℃;分析砷和硒时，在样品中加0．5%硝酸镍可使灰化温度提高到1 100℃。测镉时加1%磷酸铵和硫酸铵可使灰化温度提高至800℃。测汞时加1%的过氧化氢能使信号增加50倍。在无火焰原子吸收分析中，有些高温元素往往有与石墨管起反应形成炭化物的倾向，加入一点“释放剂”让它们释放出来，如测铝时加些硝酸钙，可使分析信号加大。

(2)以酸提取测定血铅时用6mol/L硝酸先使蛋白沉淀，离心后取上清液进样，所得结果与湿消化处理一样。用三氯醋酸可从血清蛋白中提取铁和其他金属元素。用1mol/L盐酸或硝酸与组织作用24小时，可萃取出镉、铜、锰和锌。

(3)湿法消化这是使用较多的方法，其目的也是将样品中的有机成分破坏，保留被测的无机组分。由于加入了大量的酸，酸内含有的杂质也全部在样品之中。因此，必须要用超纯的酸来处理样品。常用的湿法消化法有硫酸—硝酸—高氯酸消化法、硝酸—高氯酸消化法、过氧化氢—硝酸法、硫酸—高锰酸钾法、压力消化法和氢化物发生法。

2．有机成分的预处理

(1)静式顶空法取一个10～30ml带封盖的小瓶或容器，将少量液体或粉状固体样品放在瓶底，立即盖严，将整个容器置加热器中60℃～80℃保温30分钟，使液相中的易挥发组分挥发至液面上部的空气中，用注射器抽取顶部空气直接注入气相色谱仪分析。此种样品处理方法比较简便，干扰少，分析完有机组分后还可作无机分析处理，很适合对生物样品中某些有机溶剂的痕量分析。

(2)水蒸气蒸馏法各种挥发性有机物与水的蒸汽压是所有组分按自己固有分压的总和。因此，在进行水蒸气蒸馏时，挥发性有机物比较容易随水蒸气一起被带出来，收集一定体积的馏出液，测其中的醇、醛、酮、酚及其他一些低沸点有机物。

(3)溶剂萃取对很多非挥发性有机毒物选择适当的溶剂，利用其在有机相和无机相中的不同分配比，将被测物分开来，有的宜在酸性条件下，有的则在碱性条件下萃取。

(三)数据整理

1．原始记录和数据整理

任何测定数据都是在一定条件下的观察值，因而在准确无误地记录原始记录的同时，应详尽记录测定条件，如样品的处理过程、实验室环境条件、仪器及其校准情况、操作人员、所用试剂和器皿等等。要按测定仪器的有效读数位和观察顺序如实地记录原始数据。若实验者发现某次观测因失误而无效，应注明失误原因，并补做实验。数据整理者要用简便而清晰的格式把大量原始数据表达出来，整理后的数据必须保持原始数据应有的信息;在格式上不能用平均值代替各次的测定值，不能随意抛弃测定值;要保持原始数据的位数，要注明分析方法，样品编号，测定值。

2．数字舍入规则

应该怎样取舍数据呢?四舍五入容易使所得的数据系统偏高，最好有的5入，有的5舍，这就可以使5本身引起的正负误差有相消的机会，实现这一目的最简单的方法是，规定5的前一位数字是奇数时就入，是偶数时就舍;数字舍入规则(数字修约规则)为:大于5末位进1;小于5末位不变;恰为5则使末位成偶数。

二、空气中化学性有毒物质的采集

在空气检测中，空气样品的采集是非常重要的，它决定检测结果的真实性、准确性和可靠性。空气样品采集过程受影响的因素较多，尤其是环境因素和人为因素的影响很大。采样现场情况复杂，控制起来比较困难，加上采样人员重视不足，采样过程存在着很大的随意性。

检测结果的准确性不仅包括检测数据的准确可靠，还包括所采样品应具有代表性和真实性。

所谓“代表性”，一是要满足作业场所有害物质职业接触限值的要求，按照职业卫生标准要求，应选择在毒物浓度最高的作业地点及毒物浓度最高的时段进行采样检测，测得的浓度用于职业卫生状况的评价，这样才能符合卫生标准的要求。二是要满足检测目的的要求，空气检测有不同的目的，对空气样品的采集也有不同的要求，但必须选择能够反映作业场所劳动者接触空气中毒物真实浓度的采样点进行采样。

所谓“真实性”，即采样结果反映的是作业场所空气中待测物的“真实浓度”，是劳动者在正常工作和生产状况下经常接触的浓度，而不是在特殊情况下的待测浓度。

在空气检测中，采集一个有代表性和真实性的样品，是获得正确可靠的检测结果和卫生评价的基本保证。因此，必须重视空气样品的采集。为了正确采集空气样品，应了解作业现场空气样品的特征，毒物在空气中存在的状态，空气采样方法即空气采样过程中的误差来源。

(一)作业场所空气样品的特征

1．毒物种类多在职业活动中使用品种繁多的物质，成分复杂，有已知物，也有未知物，毒性有大小，浓度亦有高低不同，并以不同形态逸散在空气中，对作业工人健康造成危害。

2．空气中毒物浓度变化大污染散发源的距离，亦产生空气中有害物质浓度的差异。在不同的生产周期内，有害物质的逸散量也不相同。在加料和出料时，逸散量大，空气中浓度明显升高。此外浓度的高低与设备的好坏、防护设备的使用情况、生产管理水平等因素有密切的关系。

3．受气象因素的影响大气温、气压不仅影响空气样品的体积，而且影响有害物质在空气中的存在状态和扩散速度。气温高，有害物质容易形成分子状态存在于空气中，气体分子和有害物质尘粒的运动速度大，扩散快，气体体积大。气压的影响则与气温相反。另外，风向、风速和湿度等气象因素也能影响有害物质的浓度和采样效率。

因此，在采集空气样品之前，必须掌握生产现场空气样品的特征，根据采样目的，选择合适的采样方法和分析方法。

(二)化学性有毒物质在空气中存在的状态

了解掌握有毒物质在空气中存在的状态，是正确选择采样方法、确保采样检测准确的重要保证。因为空气中有毒物质存在的状态决定采用何种采样方法，使用正确的采样方法才能得到高的采样效率。

1．气体和蒸气:CO、Cl₂常温下是气体，逸散在空中也是气体状态。C₆H₆、C₆H₅OH常温下是液体，因挥发性大，在空气中也呈气态。空气中的气态和蒸气态的毒物都是以分子状态存在，能迅速扩散，其扩散情况与它们的比重和扩散系数有关。比重小者向上漂浮，比重大者向下沉降;扩散系数大的能迅速分散于空气中。气温、气流也影响毒物分子的扩散。以气态和蒸气态存在于空气中的毒物，基本上不受重力的影响，分子状态的毒物能随气流与相等的速度流动，在收集器内，能迅速扩散入收集剂中被采集。

2．气溶胶:以固体或液体微小颗粒分散于空气中的分散体系称为气溶胶。我们通常所遇到的气溶胶粒子大小的范围直径约为0．1～10μm。大于10μm粒子，因重力作用，不易悬浮于空气中;小于0．1μm粒子因蒸气压较大，很易合并成较大的粒子。

按气溶胶存在的形式又可分成雾、烟、尘。

(1)雾:液态分散性气溶胶和凝聚性气溶胶统称为雾，常温下为液体。雾的粒径通常较大，在10μm上下。

(2)烟:它是固态凝集性气溶胶，同时含有固体和液体两种粒子的凝集性气溶胶也称为烟。常见的有铅烟、锰烟、锌烟等。烟的粒径通常比雾小，在1μm以下。

(3)尘:它是固态分散性气溶胶，是固体物质经粉碎所产生悬浮在空气中的固体物质，如矽尘、煤尘等。尘的粒径范围较大，从1微米到数十微米。

气溶胶对人体危害的程度与它的颗粒大小有关，一般认为:粒径5～15μm的颗粒易被阻留在上呼吸道，大多数不能进入体内。因此，对人体影响较小。小于5μm颗粒可到达支气管和肺泡内，容易被机体吸收，危害较大。

由于气溶胶受重力的影响，特别是比重大、粒径大的颗粒，在采样时需一定的采样流速，才能克服重力影响，有效地采入收集器内。

(三)采集空气样品的基本要求

1．应满足工作场所有害因素职业接触限值的要求。

2．应满足职业卫生评价对采样的要求。

3．应满足工作场所环境条件对采样的要求。

4．在采样同时应作对照试验，即将空气收集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

5．采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内，空气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔。用无泵型采样器采样时应避免风扇直吹。

6．在易燃、易爆工作场所采样时，应采用防爆型采样器。

7．采样过程中应保持采样流量的稳定。长时间采样时应记录采样前后的流量，结果计算时用流量的均值。

8．工作场所空气样品的采样体积，在采样点温度低于5℃和高于35℃、大气压低于98．8kPa和高于103．4kPa时，应将采样体积换算成标准采样体积。

9．在样品的采集、运输和保存过程中，应注意防止样品的污染。

10．采样时，应在专用的采样记录表上，边采样边记录。

11．采样时，采样人员应注意个体防护。

(四)空气样品的采样方法

正确的空气采集方法，要根据待测物在作业场所空气中存在的状态，各种采样方法的适应性，以及采样点的工作状况、环境条件来选择。

1．气态和蒸气态毒物的采样方法

采集空气中气态或蒸气态毒物，有直接采样法、有泵型采样法和无泵型采样法三种。

(1)直接采样法又称容器采样法，如注射器、采气袋等，目前此法较少使用。这种方法适用于空气中挥发性大、吸附性小的待测物，而且待测物浓度较高或测定方法灵敏度高，只需少量空气样品就可满足检测要求的情况。在需要防爆的作业场所，可用此法采样。

(2)有泵型采样法又称有动力采样法，根据使用的样品收集器不同，分为液体吸收法、固体吸附剂管法和扩散吸收法。

①液体吸收法常用的吸收管有大波氏吸收管、小波氏吸收管、多孔玻板吸收管、冲击氏吸收管。它们的性能及适用范围见表3－1。

表3－1　各种吸收管的性能及适用范围

吸收液的选择是液体吸收法获得高吸收效率(采样效率)的关键，必须根据待测物的理化性质及所用的测定方法来选择。理想的吸收液应具有理化性质稳定、挥发性小、具有专一吸收和吸收效率高等特点。

液体吸收法的优点是适用范围广，可用于各种毒物的各种状态的采样。采样后，样品可不经处理直接进行测定分析。其缺点是吸收管易损坏，携带不便，不适用于个体采样和长时间采样。

②固体吸附剂管法用固体吸附剂管采集空气中的毒物，已得到广泛应用。固体吸附剂管主要用于气态或蒸气态物质的采集。

固体吸附剂的种类、性能和适用范围见表3－2。

表3－2　各种固体吸附剂管的性能及适用范围

固体吸附剂管法的优缺点是:固体吸附剂管体积小、重量轻、携带方便，适用范围广，可用于个体采样和长时间采样。其缺点是对不同的毒物有不同的穿透容量，硅胶管容易吸湿，不能在湿度大的作业场所进行长时间连续采样。

③无泵型采样法在采集空气中毒物时，不需要抽气动力和采样流量装置，而是利用毒物分子在空气中的扩散作用完成采样的，这种采样器叫做无泵型采样器。无泵型采样器的优点是:体积小、重量轻、不用抽气装置、使用简单方便，适用于个体采样和长时间采样。其缺点是:不适合空气中待测物扩散系数小而且浓度低的情况下作短时间采样，一次性使用，成本较高。

2．气溶胶态毒物的采样方法

作业场所气溶胶态毒物常用的采样方法有滤料采样法、冲击式吸收管法和多孔玻板吸收管法。使用最多的是滤料采样法。

(1)滤料采样法是采集气溶胶态毒物的主要方法。是利用气溶胶颗粒在滤料上发生直接阻留、惯性碰撞、扩散沉淀和静电吸引等作用，采集在滤料上。理想的滤料应具有机械强度高、理化性质稳定、通气阻力低、采样效率高、空白值低和容易处理等特点。常用的有微孔滤膜、超细玻璃纤维滤纸、过氯乙烯滤膜(测尘滤膜)和定量滤纸等。

①微孔滤膜微孔滤膜机械强度较高，耐热，采样效率高，灰分低，能溶于多种有机溶剂和热的浓酸，易于样品的消解。0．8μm孔径的微孔滤膜常用于金属气溶胶的采集。

②超细玻璃纤维滤纸该滤纸质地较疏松，通气阻力小，耐高温，采样效率高，但用酸消解样品时较困难。常用于作业场所空气中有机气溶胶的采集。

③过氯乙烯滤膜又称测尘滤膜。该滤膜吸湿性小，通气阻力小，具有较强的静电，采样效率高;能溶于丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，滤膜溶解后变为透明，利于粉尘颗粒的分散度测定;其缺点是不耐热(最高使用温度为65℃左右)。

滤料采样法的优点是:适用于各种气溶胶态物质的采样，采样效率高，采样流速范围宽，携带方便，样品易于保存;适用于长、短时间采样，定点采样和个体采样。

(2)冲击式吸收管法主要用于采集粒径较大的气溶胶颗粒，采样流量固定为3L/min。

(3)多孔玻板吸收管法主要用于气态或蒸气态毒物的采集，也可以用于雾态气溶胶的采集，但不能用于烟尘的采集。

3．蒸气和气溶胶毒物共存时的采样方法

采集蒸气和气溶胶毒物共存时的采样方法，常用的有浸渍滤料法、聚氨酯泡沫塑料和串联法等。

(五)空气样品采集的质量保证

空气样品的采集和制备是空气监测的重要环节，采样的正确与否直接影响检测的结果。要想获得能满足职业卫生标准要求的准确真实结果，应根据监测的目的和要求，在现场调查的基础上，选择好具有代表性的采样点或采样对象，确定正确的采样时机、采样时间、采样方法和采样仪器，并对空气样品采集的各个环节进行严格的控制，确保采样的各个操作环节符合采样规范的要求，尽量减少和消除采样误差。

1．采样效率采样效率是衡量采样方法的主要性能指标，采样效率高低标志着采样方法的优劣。通常采样方法的采样效率应在90%以上。否则，这一采样方法就不能使用。

2．采样点的选择

采样点的选择非常重要，是能否得到正确的检测结果，进行真实的卫生评价的首要步骤。采样点的选择要根据监测的目的，结合生产的工艺流程、生产情况、毒物的理化性质和排放规律、当时的气象条件诸因素，按《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》GBZ 159－2004的规定，对现场布置采样点。

(1)采样点的选择原则:

①选择有代表性的工作点，其中应包括空气中有害物质浓度最高，劳动者接触时间最长的工作地点。

②在不影响劳动者工作的情况下，采样点尽可能靠近劳动者，空气收集器尽可能接近劳动者工作时的呼吸带进行采样。

③在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时，应根据设备的情况选定采样点，在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。

④采样点应设置在工作地点的下风向，应远离排气口和可能产生涡流的地点。

(2)采样点数目的确定:

①工作场所按产品的生产工艺流程，凡逸散或存在有害物质的工作地点，至少应设置一个采样点。

②一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时，1～3台设备设置一个采样点;4～10台设备设置两个采样点;10台以上，至少设置3个采样点。

③一个有代表性的工作场所内，有两台以上不同类型的生产设备，逸散同一种有害物质时，采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点;逸散不同种有害物质时，将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作点，采样点的数量同上。

④劳动者在多个工作地点工作时，在每个工作地点设置一个采样点。

⑤劳动者是流动工作时，在流动范围内，一般每10米设置一个采样点。

⑥仪表控制室和劳动者休息室，至少设置一个采样点。

3．采样对象的选择

在进行个体监测时，必须将具有代表性的劳动者选择为采样对象。根据我国职业卫生标准(职业接触限值)的含义，必须包括在正常工作和生产条件下，整个工作班内接触毒物浓度最高、接触时间最长的劳动者。并应按照《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》的要求，选择采样对象的数目。

4．采样的时机和频率

(1)采样时机的选择原则:首先要满足职业卫生标准的要求，即采样要采到工作场所空气中待测物的最高浓度。其次是要根据现场调查情况和监测目的来确定采样时机和频率。采样时机应选择在一年中空气中待测物浓度最高的月份的工作日，并在浓度最高的时段进行采样检测。空气中毒物的浓度随着职业活动过程而波动较大，在一般情况下，采样应在职业活动处于正常和毒物浓度达到工作日内最高而稳定时进行。

(2)采样频率由监测目的及待测物的毒性及对健康的危险度、作业场所的工作情况和环境条件等而定。对作业场所的日常监测来说，毒性和对健康危险度大的毒物，应增加采样频次;如需对职业卫生防护设施的效果进行评价，则应在防护设施使用前后，分别采样，以观察浓度的变化程度。

5．采样时间

采样时间是指采集一次空气样品所需要的持续时间。在实际应用中，采样时间直接影响检测结果，所以必须根据《工作场所空气中有害因素职业接触限值》和《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》的规定，确定正确的采样时间。对于时间加权平均容许浓度(TWA)的检测，要求采样时间最好是整个工作班，或者涵盖整个工作班;短时间接触容许浓度(STEL)采样时间应为15分钟;最高容许浓度(MAC)的采样时间宜短，一般不超过15分钟。

6．采样误差

(1)使用仪器的误差:采样用的收集器，流量计和抽气动力等都有一定的规格要求，必须严格遵守。在使用前，必须根据《作业场所空气采样仪器的技术规范》GB/T17061－1997要求，进行检查和校正。使用不合格的仪器会造成不同程度的影响，吸收管尖嘴孔径大于1mm，尖端距管底的距离＞5mm，会影响采样效率。滤料的均匀性，空白值也影响结果的准确性，转子流量计可造成±25%误差，校正后流量误差在±5%以下，采样过程中应注意抽气动力电压的稳定等。

(2)采样操作造成的误差:不正确的采样操作是误差的重要来源。

①采样装置的漏气导致体积测量不准确。

②采样操作中的污染:避免在采样现场灌装吸收液和安装滤料，还应防止使用工具(镊子)及手对滤料的污染。

③采样中吸收液的损失:特别是在气温高的环境中，长时间采样更为明显，或采气速度过快超出收集器规定速度，不但采样效率降低，而且会有一些细小的吸收液雾滴被带走。因此，在采样完毕后，补充吸收液至原来体积。

④采集量超过收集器的承受量:应控制采集量，防止超载。

⑤收集器清洗不干净:采样后，吸收管的进气口内壁会吸附一定量的待测物质，特别是挥发性较小的蒸气态或气溶胶状物质，若不将这些物质洗入吸收液中，会造成测定结果偏低。要求:用吸收液洗进气管内壁3～4次。流量计不得接在收集器之前。

(3)采样方法不当造成的误差:

由于采样方法不当，使吸收液内或滤料上的待测物发生了理化变化，影响下一步的样品处理和测定。例如用滤纸测六价铬，因六价铬很易在滤纸上还原成三价铬，而使结果明显偏低。

收集器选择使用不当:如用气泡吸收管采集气溶胶，用冲击式吸收管或滤料采集气态和蒸气态物质等。

(4)共存物的干扰:采样中，共存物与待测物发生理化反应。如六价铬还原成三价铬等。

(5)气象因素造成的误差，气温高，吸收效率降低，吸收液蒸发。气湿对固体吸附剂，滤料采样均有影响，风向、风速等也会造成采样误差。

三、空气中化学性有毒物质的检测

(一)空气检测的类型和要求

1．根据检测的目的，可分为评价检测、日常检测、监督检测、事故性检测和个体接触水平检测。

(1)评价检测适用于建设项目职业病危害因素预评价、建设项目职业病危害因素控制效果评价和职业卫生现状评价等。目的在于对新、扩、改建项目作业现场的职业卫生状况及防护技术措施的效果进行全面、系统的检测评价。

①在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时，根据工作场所空气中有害物质浓度的存在状况或采样仪器的操作性能，可选择个体采样或定点采样、长时间采样或短时间采样方法，以个体采样和长时间采样为主。在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时，一般选用定点采样和短时间采样方法。

②应选定有代表性的采样点，连续采样3个工作日，其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日。

(2)日常检测是由用人单位或委托具有检测资质的单位组织实施的对作业场所空气中毒物浓度进行的日常定期、定点检测。目的是经常性的监测作业场所职业卫生状况。采样方法以定点采样和短时间采样为主。

①在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时，应选定有代表性的采样点，在空气中有害物质浓度最高的工作日采样一个工作班。

②在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时，在一个工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。

(3)监督检测(抽查检测)适用于职业卫生监督部门对用人单位进行监督时，对工作场所空气中有害物质浓度进行的检测。

①在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时，应选定具有代表性的工作日和采样点进行采样。

②在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时，应选定具有代表性的采样点，在一个工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。

(4)事故性检测是对事故发生后的作业场所空气中有害物质进行采样检测。其目的是确定事故发生后作业场所空气中存在的有害物质及浓度，指导事故的应急救援和现场正确处理。检测方法是在事故现场选定的监测点，迅速及时地进行1次以上的采样检测，直至空气中有害物质浓度低于短时间接触容许浓度或最高容许浓度为止。

(5)个体接触水平检测是对作业场所内接触有害物质的劳动者进行个体采样检测，目的是评价作业场所的职业卫生状况和劳动者接触有害物质的程度。

①应选定有代表性、适当数量的接触空气中有害物质浓度最高的劳动者作为重点采样对象。

②将个体采样器的空气收集器佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带。或在采样对象的所有作业点进行定点采样检测，然后计算时间加权平均浓度。

③个体采样时，采样仪器应能满足全工作日连续采样需要。采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时，可在全工作日进行两次或两次以上的采样。

2．根据空气采样方式，空气检测可分为定点检测、个体检测、短时间检测和长时间检测。

(1)定点检测是将采样器放在选定的采样点，收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带，一般距地面1．5m高度，进行空气样品的采样测定。目的主要是评价作业场所的职业卫生状况。

(2)个体检测是将个体空气收集器佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，进行空气样品的采集测定。目的是评价劳动者接触有害物质的程度。

(3)短时间检测是指采样时间不超过15分钟的采样检测。主要用于短时间接触容许浓度或最高容许浓度卫生标准的检测评价。

(4)长时间检测是指采样时间在1小时以上的采样检测。主要用于时间加权平均容许浓度卫生标准的检测评价。

(二)现场检测

现场检测方法通常是在作业场所实时检测，即在短时间内测得空气中是否存在有害物质及其浓度的高低。要求使用的仪器设备具有较高的灵敏度、采集的空气样品量少、操作简便快速和便于携带等特点。目前这些方法尚未列入国家标准检验方法内，但在进行事故性检测时能充分发挥其优势。

现场检测方法常用的有检气管法、气体测定仪检测法等。

1．检气管法

检气管又称气体检测管，其优点是体积小、重量轻、携带方便、操作简单快速、方法灵敏度较高和费用低，对使用人员的技术要求不高。缺点是检测的准确度和精密度较差，保存时间短。

2．气体测定仪法

是用携带方便的仪器在现场进行即时直读式检测的方法。随着科学技术发展，气体测定仪种类较多。目前常用的检测仪，其检测原理有红外线、半导体、电化学、气相色谱和激光等。现代的气体检测仪具有较高的灵敏度、准确度和精密度，体积较小，重量轻，携带方便，操作简单快速，可用于许多有害物质的检测。但仪器的价格较高，仪器的校正、使用和维护需要较高的技术和费用。

(三)实验室检测

实验室检测是将现场采集的样品送至检测实验室进行检测。在工作场所空气毒物检测中，实验室检测是目前最常用的检测方法，它适用范围广，可以测定各种毒物和各类样品，具有测定灵敏度高、检测结果准确度高和精密度好的优点。我国已颁布了与职业卫生标准配套的国家标准方法，这些方法都是实验室检测方法，用于评价工作场所的卫生状况和职业接触程度，进而判断与卫生标准的符合程度。实验室检测的缺点是检测所需时间较长，加上样品的运输，所需时间更长。

实验室检测工作包括样品处理和样品测定两部分。

1．样品处理

在实验室中，有的空气样品可以直接测定，不需要任何处理。但多数样品需要经过适当处理后才能测定。处理样品的方法各不相同，应根据样品的性状、测定方法的要求来选择应用。

(1)固体吸附剂管样品的处理

用固体吸附剂管采集气体和蒸气态待测物后，常用的测定方法是气相色谱法。在进行测定前，需要将被吸附的待测物解吸下来，然后测定解吸样品中待测物的含量。常用的解吸方法是溶剂解吸法和热解吸法。

①溶剂解吸法

溶剂解吸法是将采样后的固体吸附剂放入解吸瓶内，加入一定量的解吸液，浸泡固体吸附剂，密封解吸瓶，解吸一定时间。大量的解吸液分子将吸附在固体吸附剂上的待测物置换出来，进入解吸液中。为了加快解吸速度和提高解吸效率，可以振摇解吸瓶或用超声帮助解吸。

解吸液应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择。解吸的基本原理是利用竞争吸附，即用大量的解吸液将吸附在固体吸附剂上的待测物竞争替代下来。非极性待测物易被非极性固体吸附剂吸附，解吸时，通常用非极性解吸液;相反，极性待测物易被极性固体吸附剂吸附，解吸时，通常用极性解吸液。根据解吸的需要，可以采用单相解吸液或多相解吸液。单相解吸液是指用一种溶剂作解吸液，多相解吸液是指用两种或两种以上溶剂混合作为解吸液。

溶剂解吸法的优点:用于溶剂解吸型固体吸附剂管采集的样品，适用范围广，可以应用于各种化合物的测定;采用合适的解吸剂，通常可得到满意的解吸效率;解吸操作简单，不需要特殊的解吸仪器;所得解吸液样品可以作多次测定。缺点是要使用解吸液，选择不当时解吸液可能对测定产生影响;有的解吸液毒性较大，使用时应注意防护;解吸液使用量一般为1ml，而在气相色谱法中，进样体积仅1～2μl，是样品总量的1/1 000～2/1 000，影响测定方法的灵敏度。

②热解吸法

热解吸法是将固体吸附剂管放在专用的热解吸器中加热至一定温度进行解吸，然后通入氮气等化学惰性气体，将解吸的待测物直接通入分析仪器进行测定或先收集在容器(如100ml注射器)中，然后取出一定体积样品气进行测定。

影响热解吸效率的主要因素是解吸温度和解吸时间。解吸温度及解吸时间主要取决于待测物的性质，特别是待测物在固体吸附剂上的吸附性和对热的稳定性。吸附性强、热稳定性好的待测物可以使用较高的热解吸温度。反之，则应该使用较低的解吸温度。解吸温度和解吸时间选择是否合适，衡量指标是能否得到理想的解吸效率和测定的精密度。

热解吸法与溶剂解吸法相比，不使用溶剂，但需要专用的热解吸器用于解吸。直接进样测定法需将解吸出来的样品气全部通入分析仪器，虽具有高的测定灵敏度，但只能测定一次。注射器收集测定法可以根据解吸样品气中待测物浓度大小，取不同体积进样测定，其测定灵敏度低于直接进样测定法。

③解吸效率

解吸效率是衡量解吸程度的指标，是指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。我国制定的有关规范要求解吸效率最好在90%以上，不得低于75%。

④固体吸附剂采样测定结果的校正

使用不同类型、不同生产批号的吸附剂都能影响解吸效率和测定结果。因此，必须测定每一批固体吸附剂管的解吸效率，并用于校正测定结果。

(2)滤料样品的处理

在工作场所空气毒物检测中，滤料主要用于采集金属及其化合物气溶胶样品。浸渍滤料也用于采集某些气态和蒸气态化合物，然后，用原子光谱法、分光光度法或电化学法等测定。在测定前，必须将滤料上的待测物转移入溶液中，常用的处理方法有洗脱法和消解法。

①洗脱法

洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上的待测物洗下来的方法。洗脱过程可以是简单的溶解过程，也可以是经过化学反应生成可溶性化合物的过程，或是两者兼有。评价洗脱法的指标为洗脱效率，其含义为被洗脱下来的待测物量占滤料上待测物总量的百分数。有关规范要求洗脱效率应在90%以上。洗脱效率的高低依赖于所用洗脱液，洗脱液对待测物的溶解能力强，或能与待测物迅速起化学反应生成可溶性化合物，洗脱效率就高。加热或煮沸通常可以提高洗脱效率。

与消解法相比，洗脱法不使用浓酸，操作简单、省时、安全、经济，但适用范围相对较小。在洗脱过程中，滤料基本上不发生变化，微孔滤膜、过氯乙烯滤膜和慢速定性滤纸在洗脱液中不会发生纤维脱落，因此洗脱液可以直接或浓缩后用于测定;玻璃纤维滤纸在洗脱液中较易发生纤维脱落，若影响测定时，必须进行过滤或离心。浸渍滤料采集某些气态和蒸气态化合物后常用洗脱法处理。

②消解法

消解法是利用高温或氧化作用将滤料及样品基质破坏，制成便于测定的样品溶液。利用高温达到消解目的的称为干灰化法;利用氧化剂(主要为氧化性酸)达到消解目的的称为酸消解法。干灰化法多用于在高温下不易挥发的金属及其化合物样品的处理，若要处理含有较易挥发待测物的样品，或基质较难灰化的样品，可以加入助灰化剂，使待测物生成难挥发的化合物，或促使样品基质灰化。在工作场所空气检测中，不常使用干灰化法。酸消解法又叫湿式消解法，用于各种样品的处理，是工作场所空气检测中常用的方法。常用的消解液为氧化性酸如硝酸、高氯酸等。为了提高消解效率和加快消解速度，经常使用混合消解液，如1+9高氯酸硝酸消解液常用于微孔滤膜样品的消解。加热有利于提高消解效率和加快消解速度，加热温度一般在300℃以下，通常在200℃左右。特别对于易挥发的待测物样品处理，加热温度一般不超过200℃。将样品置于消解液中浸泡过夜，再加热消解，可以缩短消解时间。在消解终了时，最好不要将消解液蒸干，保留少量消解液，有利于样品的溶解和测定，若将消解液蒸干，再在较高温度下加热，有可能生成难溶的金属氧化物，影响测定。

评价消解法的指标是消解效率，或称为消解回收率。消解回收率是指消解后测得待测物的量占样品中待测物总量的百分比。有关规范要求消解回收率应在90%以上。

与洗脱法相比，消解法应用范围广，适用于各种待测物的处理，但操作难度较大，需要加热和使用浓酸;必须注意操作安全，防止烫伤，防止腐蚀;特别是在使用高氯酸时，要防止爆炸。

(3)吸收液样品的处理

通常，用吸收管法采样后，所得吸收液可以直接用于测定，不需作任何处理。如果吸收液中待测物的浓度高于或低于检测方法的测定范围，则可将吸收液稀释或浓缩后进行测定，但应注意浓缩后样品基体的变化对测定结果的影响。此外，还可使用溶剂萃取法达到分离和浓缩样品的目的。

2．实验室检测方法

工作场所空气中毒物的测定主要是定量分析。在特殊情况下，为了确定工作场所空气中存在的未知毒物，要求进行定性分析。在实验室中，可以采用各种分析方法完成定量和定性分析，目前常用的有分光光度法、原子光谱法、色谱法、电化学法和质谱法等。

(1)分光光度法

分光光度法包括可见光、紫外光、红外光和荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定，其中使用最多的是可见光分光光度法。

(2)原子光谱法

原子光谱法包括原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。原子吸收分光光度法是原子光谱法中最常用的方法，能测定各种元素，灵敏度和精密度都能满足检测需要。原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种分析的特点，也有足够的灵敏度和精密度，干扰较少，可多元素同时测定，但测定的元素较少，只能测定砷、硒、碲、铅、锑、铋、锡、锗、汞、镉、锌等元素。电感耦合等离子体发射光谱法能测定大多数元素，可多元素同时测定，也有足够的灵敏度和精密度，干扰少等优点，但仪器和测定费用较高。

(3)色谱法

色谱法包括离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，其中应用最多的是气相色谱法和高效液相色谱法，用于各种有机化合物的测定。离子色谱法用于多种离子的测定，如PO－3、SO－2、Cl^－1、F^－1、Br^－1、I^－1等离子。色谱法具有高的分离性能，可同时测定多个化合物。

(4)电化学法

工作场所空气中毒物检测中，经常使用的有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等。

(5)质谱法及其联机技术

利用质谱的高定性性能和色谱的高分离性能，进行定性和定量检测，常用的有气相色谱—质谱联用仪和高效液相—质谱联用仪。

实验室检测比现场检测具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可以检测各种毒物，但耗费时间较长。

(四)空气中化学性有毒物质检测的质量保证

质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作，必须具有科学的实验室管理制度、正确的操作规程以及技术考核等。质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等。

1．检测方法的准确度和精密度

准确度和精密度是检测方法的主要技术指标，常用来衡量检测方法的优劣和检测结果的好坏。

(1)准确度

准确度是表示测得的值和样品真值符合的程度，是指测定结果和真实值之间的误差，即测定结果和真实值之比，用百分率表示。

分析结果与真实值之间的差值称为误差。根据误差的性质与产生的原因，可将误差分为系统误差和偶然误差两类。系统误差也叫可测误差，它是定量分析误差的主要来源，对测定结果的准确度有较大影响。它是由于分析过程中某些确定的、经常的因素造成的，对分析结果的影响比较固定。系统误差的特点是具有“重现性”、“单一性”和“可测性”，即在同一条件下，重复测定时，它会重复出现;使测定结果系统偏高或系统偏低，其数值大小也有一定的规律;如果能找出产生误差的原因，并设法测出其大小，那么系统误差可以通过校正的方法予以减小或消除。系统误差产生的主要原因是:方法误差，这种误差是由于分析方法本身所造成的;仪器误差，主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的;试剂误差，由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起;操作误差，主要是指在正常操作情况下，由于分析工作者掌握操作规程与正确控制条件稍有出入而引起的。偶然误差也叫不可测误差，产生的原因与系统误差不同，它是由于某些偶然的因素(如测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动，仪器性能的微小变化等)所引起的，其影响时大时小，时正时负。偶然误差难以察觉，也难以控制。但是消除系统误差后，在同样条件下进行多次测定，则可发现偶然误差的分布完全服从一般的统计规律:大小相等的正、负误差出现的几率相等;小误差出现的机会多，大误差出现的机会少，特别大的正、负误差出现的几率非常小，故偶然误差出现的几率与其大小有关。

准确度主要由方法的系统误差所决定，也包含偶然误差。测定结果与真实值之间越符合表示测定越准确，即准确度越高。在作业场所空气中化学性有毒物质检测中，常用标准物质测定法或加标回收率测定法来评估检测方法的准确度。

①标准物质测定法

标准物质测定法是将标准物质当作样品进行测定，计算测定值与标准物给定值之间的误差。如果误差在标准物的允许范围之内，或测定结果作t检验后无显著性差异，或相对误差小于±10%，则表明该检测方法是准确的、可靠的。这是一种较理想的方法，但所需的标准物质，特别是与样品基体相同的标准物质不易得到，所以在实际工作中，常用加标回收率测定法。

②加标回收率测定法

加标回收率测定法是将已知量的待测物标准加入样品中，同时测定样品和加标样品，然后按下式计算加标回收率:

式中:K为加标回收率，%;m_j为加标样品测得的待测物量;m₀为样品测得的待测物量;m为加入的待测物标准量。

加标回收率测定法所用的样品必须是均匀的，加入待测物标准的量，至少应该有低、中、高3个浓度，且加入量与样品中待测物量相加，总量不能超过检测方法的测定范围。按有关规范的要求，每个浓度应作6次，相对标准差应小于±10%，加标回收率应不小于90%。

(2)精密度

精密度是指在相同条件下多次测定结果相互吻合的程度，表现了测定结果的重现性。它不考虑所获得的数据与真实值之间的误差大小，只表示数值的离散程度。精密度决定于偶然误差。精密度用“偏差”来表示，偏差越小说明分析结果的精密度越高，所以偏差的大小是衡量精密度高低的尺度。

偏差也分为绝对偏差和相对偏差d_i=x_i－－x(i=1，2…)。

绝对偏差等于个别测定值减测定平均值。如果对同一种试样进行了n次测定，若其测得的结果分别为:x₁，x₂，x₃，…x_n，则它们的算术平均值、算术平均偏差和相对平均偏差分别可由以下各式计算:

相对平均偏差

在数理统计中，我们常把所研究对象的全体称为总体(或母体);自总体中随机抽出的一部分样品称为样本(或子样);样本中所含测量值的数目称为样本大小(或容量)。若样本容量为n，其测得的结果分别为:x₁，x₂，x₃，…x_n，则其样本平均值为:样本标准偏差S的数学表达式为:

式中:(n－1)称为自由度，以f表示，它是指在n次测量中，只有n－1个可变的偏差。自由度也可以理解为:数据中可供对比的数目。

另外，在许多情况下也使用相对标准偏差(亦称变异系数)来说明数据的精密度，它代表单次测定标准偏差(S)对测定平均值的相对值，用百分率表示:

在方法测定范围内选择低、中、高3个浓度，在6天内进行6次重复测定，根据6次测定值计算每个浓度点的算术均数、标准偏差和相对标准偏差。用3个浓度的相对标准差或3个浓度的平均相对标准偏差(又称合并变异系数)表示方法的精密度。按照有关规范要求，检测方法的相对标准偏差应小于10%。

2．检测方法的灵敏度、检出限和测定限

(1)空白值:就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。

(2)灵敏度:单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度(响应大小)。

A=kc+a

(3)检出限:在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量，高于空白值。

仪器检出限:产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。

方法检出限:指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。

(4)测定限:测定限为定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同。在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。

若检测结果低于测定下限，而高于检出限时，该结果可报;若检测结果低于检出限时，该结果应报告为“未检出”或“低于检出限”，在作数据统计时，以1/2检出限值参加统计。

3．检测结果的报告

(1)检测结果和有效数值

①检测结果报告必须准确、真实和客观地报告每一项检测或一系列检测的结果，并符合检测方法中规定的要求。

②在计算检测数据前，按GB 8170《数据修约的规则》对数据进行修约。检测数据出现可疑值时，除检测过程中由于明显操作失误造成的可疑值可以直接舍弃外，必须对其进行统计检验，才能确定是否舍弃。

③职业接触限值为整数的:检测结果原则上应保留小数点后一位。

④职业接触限值为非整数的:检测结果应比职业接触限值数值小数点后多保留一位。

⑤样品未检出的:报小于检出浓度;在作数据统计时，以1/2检出限值参加统计;TWA浓度全部小于检出限的报小于检出限。

⑥空白样品未检出时;报未检出。

(2)超标和超标倍数

检测结果的浓度值与职业接触限值的商值大于1时为超标，商值减1为超标倍数。

4．实验室内部质量控制

(1)实验室内部质量控制内容

①检查检测方法的精密度、准确度和某些偏差的来源

内容包括:测定空白的批内标准差，计算出检测方法的检出限;比较每个浓度的标准(气或溶液，不包括空白)的批内变异和批间变异，检验变异的显著性，以判断检测方法的精密度;比较标准、样品和加标样品(气或溶液)的标准差，以便发现样品中是否存在影响精密度的干扰物质，并确定有无消除干扰的必要;测定加标样品的回收率，以便发现样品中是否存在不影响精密度，但能改变方法准确度的因素;将各标准(气或溶液)的总标准差与检出限浓度的标准的标准差比较，以评价检测方法的适用性和检查操作人员掌握常规分析方法的情况。

②检查本实验室配制的标准气体或标准溶液的可靠性

通过检测上一级实验室统一分发的质控样品或考核标准，与本实验室配制的标准进行比较。

③建立质控图

用此图不断地检验检测方法的精密度和准确度，以便随时改正因时间或环境造成的变化。在制得质控图之后，将每次测定质控样或标样的结果标在质控图上，进行评价:测定结果在警告限以内表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求;测定结果虽然在警告限以内，但连续7次位于均值(中心线)的一边说明存在系统误差，应找出误差来源，加以改进;测定结果在警告限以外控制限以内表示可以测定样品，测定结果有效，但必须找出误差来源，加以改进;测定结果超出控制限表示测定失控，必须停止测定，检查误差来源，采取改正措施后，重测标准物质或质控样，直至测定结果回到控制限内，才能测定样品。

(2)质量控制空白样品的检测与评价

为了确定被测样品是否受到污染物的影响，确定污染物的性质和量，指出污染物最可能的来源和进入点，以保证检测结果的准确，在样品采集和测定过程中要同时作质量控制空白样品的检测。常用的质量控制空白样品有以下几种:

①样品的空白对照在样品采集的同时，除不采集工作场所的空气样品外，其余操作完全和样品相同，包括采样仪器设备，从实验室到现场和从现场到实验室的运输，样品的保存、预处理和测定。其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控制。样品空白对照的数目一般为样品总数的1/10，或每批样品至少测定3份。

②方法空白样品与样品的空白对照相似，但不经过采样现场，在实验室内完成操作。测定结果提供了实验室测定过程可能引入的污染。每批样品一般测定3个方法空白样品。

③试剂空白样品对检测方法所用的试剂(包括吸收液、解吸液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等)进行检测，提供了测定过程中由实验室内部所用的试剂、器材等引入的污染。每批试剂应作1次，每次至少3个样品。

④采样设备空白样品对采样容器的清洗液、吸附剂的解吸液或滤料的洗脱液等进行检测，为获得采样用的吸附剂、滤料等的待测物本低水平，检查采样设备清洗方法是否合适等提供依据。每更换采样设备应检测1次。

⑤仪器空白样品主要用于检查具有“记忆”效应特性、系统分析仪器，如发射光谱和色谱－质谱联用等仪器。它通常是由没有待测物的分析试剂如实验用水或有机溶剂等组成，其检查结果提供仪器系统的“记忆”水平。每批样品应检测1～3个样品。

5．实验室外部质量控制

实验室外部质量控制是在实验室内部质量控制的基础上进行的，由上一级实验室对下级实验室提供质量控制标准或盲样，并对检测结果进行数据统计和评价，以考核各实验室的检测质量。通过参与外部的质量控制活动，能够发现本实验室是否进行了有效的内部质量控制，也可以发现配置的标准溶液或使用的溶液(溶剂)、试剂等产生的误差。

四、作业场所空气中粉尘的检测

生产性粉尘是指较长时间漂浮在生产环境空气中的固体颗粒。劳动者长期反复接触一定量的生产性粉尘可对人体健康产生危害。为了评价工作场所空气中粉尘的危害程度，加强防尘措施的科学管理，保护劳动者的身体健康，需对工作场所空气中的粉尘进行检测。

(一)粉尘浓度的检测方法

粉尘浓度是指单位体积空气中所含粉尘的量，其常用的表示方法是质量浓度，以mg/m³表示。

我国卫生标准中对工作场所空气中粉尘容许浓度的规定是以质量浓度表示的，因此粉尘浓度的测定应采用质量浓度测定法。

目前我国对粉尘浓度的测定分为总粉尘浓度测定和呼吸性粉尘浓度测定。在国家卫生标准中有些种类粉尘的容许浓度规定为总粉尘浓度，因此要用总粉尘浓度的测定方法进行测定。但一些对人体危害较大，且接触面较广的粉尘，如矽尘，除规定有总粉尘的容许浓度外，还规定有呼吸性粉尘的卫生标准。此外对某些种类的粉尘，如煤尘和水泥粉尘等也规定有呼吸性粉尘卫生标准。对那些规定有呼吸性粉尘容许浓度的粉尘也需进行呼吸性粉尘浓度的测定。

1．总粉尘浓度的测定方法

1．　原理

空气中的总粉尘用已知质量的滤膜采集，由滤膜的增量和采气量，计算出空气中总粉尘的浓度。

2．　仪器

2．1　滤膜:过氯乙烯滤膜或其他测尘滤膜。

2．2　粉尘采样器:包括采样夹和采样器两部分。

2．2．1　采样夹:应满足总粉尘采样效率的要求。

2．2．2　采样器:性能和技术指标应满足作业场所空气采样仪器的技术规范(GB/T 17061－1997)要求。需要防爆的工作场所应使用防爆型粉尘采样器。

2．3　分析天平，感量0．1mg或0．01mg。

2．4　秒表或其他计时器。

2．5　干燥器，内装变色硅胶。

2．6　镊子。

3．　样品的采集

3．1　滤膜的准备

3．1．1　干燥:称量前，将滤膜置于干燥器内2小时以上。

3．1．2　称量:用镊子取下滤膜的衬纸，在分析天平上准确称量。在衬纸上和记录表上记录滤膜的质量和编号。将滤膜和衬纸放入相应容器(滤膜盒)中备用。

3．1．3　安装:滤膜装入采样夹，毛面应朝进气方向，滤膜放置应平整，不能有裂隙或褶皱。

3．2　采样

现场采样按照GBZ 159执行。

3．2．1　定点采样:根据粉尘检测的目的和要求，可以采用短时间采样或长时间采样。

3．2．1．1　短时间采样

在采样点，将装好滤膜的粉尘采样夹，在呼吸带高度以15L/min～40L/min流量采集15分钟空气样品。

3．2．1．2　长时间采样

在采样点，将装好滤膜的粉尘采样夹，在呼吸带高度以1L/min～5L/min流量采集1～8小时空气样品。

3．2．2　个体采样

将装好滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min～5L/min流量采集1～8小时空气样品。

3．2．3　滤膜上总粉尘的增量(Δm)要求:

无论定点采样或个体采样，要根据现场空气中粉尘的浓度、使用采样夹的大小和采样流量及采样时间，估算滤膜上总粉尘的增量(Δm)。常用直径为40mm的滤膜时，Δm不得大于10mg。

采样前，要通过调节使用的采样流量和采样时间，防止滤膜上粉尘增量超过上述要求(即过载)。采样过程中，若有过载可能，应及时更换采样夹。

4．　样品的运输和保存

采样后，取出滤膜，将滤膜的接尘面朝里对折两次，置于清洁容器内。或将滤膜或滤膜夹取下，放入原来的滤膜盒中。室温下运输和保存。携带运输过程中应防止粉尘脱落或二次污染。

5．　样品的称量

5．1　称量前，将采样后的滤膜置于干燥器内2小时以上，在分析天平上准确称量。

5．2　滤膜增量(Δm)≥1mg时，可用感量为0．1mg分析天平称量;滤膜增量(Δm)≤1mg时，应用感量为0．01mg分析天平称量。

6．　浓度的计算

6．1　按式(1)计算空气中总粉尘的浓度:

式中:C—空气中总粉尘的浓度，mg/m;

　　 m₂—采样后的滤膜质量，mg;

　　 m₁—采样前的滤膜质量，mg;

　　 Q—采样流量，L/min;

　　 t—采样时间，min。

6．2　空气中总粉尘时间加权平均浓度按GBZ 159规定计算。

7．　注意事项

7．1　本法为基本方法，如果用其他仪器或方法测定粉尘质量浓度时，必须以本法为基准。

7．2　本法的最低检出浓度为0．2mg/m³(以0．01mg天平，采集500L空气样品计)。

7．3　当过氯乙烯滤膜不适用时(如在高温情况下采样)，可用超细玻璃纤维滤纸。

7．4　长时间采样和个体采样主要用于PC－TWA评价时采样。短时间采样主要用于超限倍数评价时采样;也可在以下情况下，用于PC－TWA评价时采样:(1)工作日内，空气中粉尘浓度比较稳定，没有大的浓度波动，可用短时间采样方法采集1个或数个样品;(2)工作日内，空气中粉尘浓度变化有一定规律，即有几个浓度不同但稳定的时段时，可在不同浓度时段内，用短时间采样，并记录劳动者在此浓度下接触的时间。

7．5　采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。

7．6　测尘滤膜通常带有静电，影响称量的准确性，因此，应在每次称量前除去静电。

8．　粉尘TWA浓度测定示例

8．1　个体采样法示例

某锅炉车间选择两名采样对象(接尘浓度最高和接尘时间最长者)佩戴粉尘个体采样器，连续采样1个工作班(8小时)，采样流量3．5L/min，滤膜增重分别为2．2mg和2．3mg。按公式(1)计算:

C_TWA1=2．2÷(3．5×480)×1 000= 1．31mg/m³;

C_TWA2=2．3÷(3．5×480)×1 000= 1．37mg/m³。

8．2　定点采样法示例

(1)接尘时间8小时计算示例

某锅炉车间在工人经常停留的作业地点选5个采样点，5个采样点的粉尘浓度及工人在该处的接尘时间，测定结果如表3－3。

表3－3　车间采样点粉尘浓度及工人接尘时间测定结果

计算8小时TWA浓度为:C_TWA=(0．34×2．0+4．02×0．8+0．69×4．5+2．65×0．3+7．74×0．4)/8=1．36mg/m³。

(2)接尘时间不足8小时计算示例

某工厂工人间断接触粉尘，总的接触粉尘时间不足8小时，工作地点的粉尘浓度及接尘时间测定结果如表3－4。

表3－4　车间采样点粉尘浓度及工人接尘时间测定结果

计算TWA浓度为:C_TWA=(2．5×2+5．3×2+1．8×2)/8=2．4mg/m³

(3)接尘时间超过8小时计算示例

某工厂工人在一个工作班内接尘工作6小时，加班工作中接尘3小时，总接尘时间为9小时，接尘时间和工作点粉尘浓度如表3－5。

表3－5　车间采样点粉尘浓度及工人接尘时间测定结果

计算TWA浓度为:C_TWA=(5．3×2．25+4．7×2+1．6×1．75+5．7×3)/8=5．2mg/m³。

2．呼吸性粉尘浓度

在生产环境中吸入到呼吸道内的粉尘，根据粉尘粒子的大小，比重和形状等因素的不同，可以沉积在呼吸道的不同部位，呼吸性粉尘是指能吸入到肺泡区的粉尘，只有沉积在肺泡区的粉尘才有可能引起尘肺病。测定呼吸性粉尘浓度的采样仪器称为呼吸性粉尘采样器。

1．　原理

空气中粉尘通过采样器上的预分离器，分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采样后的滤膜增量和采气量，计算出空气中呼吸性粉尘的浓度。

2．　仪器

2．1　滤膜:过氯乙烯滤膜或其他测尘滤膜。

2．2　呼吸性粉尘采样器:主要包括预分离器和采样器。

2．2．1　预分离器:对粉尘粒子的分离性能应符合呼吸性粉尘采样器的要求，即采集的粉尘的空气动力学直径应在7．07μm以下，且直径为5μm的粉尘粒子的采集率应为50%。

2．2．2　采样器:性能和技术指标应满足作业场所空气采样仪器的技术规范(GB/T 17061－1997)。需要防爆的工作场所应使用防爆型粉尘采样器。流量计的量程和精度应满足采样器性能的要求。用于长时间采样时，连续运转时间应≥8小时。

2．3　分析天平，感量0．01mg。

2．4　秒表或其他计时器。

2．5　干燥器，内盛变色硅胶。

2．6　镊子。

2．7　除静电器。

3．　样品的采集

3．1　滤膜的准备。

3．1．1　干燥:称量前，将滤膜置于干燥器内2小时以上。

3．1．2　称量:用镊子取下滤膜的衬纸，除去滤膜的静电;在分析天平上准确称量;在衬纸上和记录表上记录滤膜的质量和编号;将滤膜和衬纸放入相应容器中备用，或将滤膜直接安装在采样夹上。

3．1．3　安装:安装时，滤膜毛面应朝进气方向，滤膜放置应平整，不能有裂隙或褶皱。

3．2　采样

3．2．1　定点采样:根据粉尘检测的目的和要求，可以采用短时间采样或长时间采样。

3．2．1．1　短时间采样

在采样点，将装好滤膜的呼吸性粉尘采样器，在呼吸带高度以固定流量采集15分钟空气样品。

3．2．1．2　长时间采样

在采样点，将装好滤膜的呼吸性粉尘采样器，在呼吸带高度以固定流量采集1～8小时空气样品。

3．2．2　个体采样

将装好滤膜的呼吸性粉尘采样器，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以固定流量采集1～8小时空气样品。

3．2．3　滤膜上总粉尘的增量(Δm)要求:

无论定点采样或个体采样，要根据现场空气中粉尘的浓度、使用采样夹的大小和采样流量及采样时间，估算滤膜上总粉尘的增量(Δm)。Δm不得小于0．1mg，不得大于5mg。

采样前，要通过调节采样时间，防止滤膜上粉尘增量超过上述要求。采样过程中，若有过载可能，应及时更换预分离器。

4．　样品的运输和保存

采样后，取出滤膜，将滤膜的接尘面朝里对折两次，置于清洁容器内;或将滤膜或滤膜夹取下，放入原来的滤膜盒中，室温下运输和保存。携带运输过程中应防止粉尘脱落或二次污染。

5．　样品的称量

称量前，将采样后的滤膜置于干燥器内2小时以上，除静电后，在分析天平上准确称量。

6．　浓度的计算

6．1　按式(1)计算空气中呼吸性粉尘的浓度:

式中:C—空气中呼吸性粉尘的浓度，mg/m³;

　　 m₂—采样后的滤膜质量，mg;

　　 m₁—采样前的滤膜质量，mg;

　　 Q—采样流量，L/min;

　　 t—采样时间，min。

6．2　空气中呼吸性粉尘时间加权平均浓度按GBZ159规定计算。

7．　注意事项

7．1　本法为基本方法，如果用其他仪器或方法测定粉尘质量浓度时，必须以本法为基准。

7．2　本法的最低检出浓度为0．2mg/m³(以0．01mg天平，采集500L空气样品计)。

7．3　长时间采样和个体采样主要用于PC－TWA评价时采样。短时间采样主要用于超限倍数评价时采样;也可在以下情况下，用于PC－TWA评价时采样:(1)工作日内，空气中粉尘浓度比较稳定，没有大的浓度波动，可用短时间采样方法采集1个或数个样品;(2)工作日内，空气中粉尘浓度变化有一定规律，即有几个浓度不同但稳定的时段时，可在不同浓度时段内，用短时间采样，并记录劳动者在此浓度下接触的时间。

7．4　采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。

7．5　测尘滤膜通常带有静电，影响称量的准确性，因此，应在每次称量前除去静电。

3．个体粉尘采样测定方法

个体采样器根据安装在采样器上的采样头不同，可以采集总粉尘和呼吸性粉尘，安装总粉尘采样头时可测定总粉尘浓度，安装呼吸性粉尘采样头时则可测定呼吸性粉尘浓度。

由于个体粉尘采样要测定一天8小时的平均粉尘浓度，因此对采样器基本要求是能连续运转8小时以上，同时对采样泵体、电机和电池均有相应的要求。流量计最好用累积式流量计，如用转子流量计，则在采样过程中不易人工调整流量。个体粉尘采样器一定要安装恒流装置，使整个采样过程中的流量保持恒定，以免影响测定结果。

1．　原理

1．1　总粉尘采样头

采集一定体积的含尘空气，使粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜上粉尘的质量，计算出单位体积空气中粉尘的质量(mg/m³)。

1．2　呼吸性粉尘采样头

使一定体积的含尘空气通过分级预选器，将呼吸性粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜上粉尘的质量，求出单位体积空气中呼吸性粉尘的质量(mg/m³)。

当用T·R粉尘采样头时，除可测定呼吸性粉尘浓度外，还可测定总粉尘浓度。T代表总粉尘(Total dust)，R代表呼吸性粉尘(Respirable dust)。

2．　仪器

2．1　个体粉尘采样器

根据采样目的的不同，可采用总粉尘采样头或呼吸性粉尘采样头。采样头各部件之间的连续必须紧密，防止漏气。呼吸性粉尘采样头的采样性能必须符合呼吸性粉尘卫生标准的规定的要求。

个体粉尘采样器，必须便于劳动者佩戴，在采样过程中应尽量不影响劳动者的正常工作。

为了保证采样头的清洁、使采尘效率不受影响。每次采样后应对采样头进行清洗。拆卸采样头的各部件，用清水和棉球清洗、必要时可加洗涤剂，清洗含尘空气流过的通道，除去前次采样留下的粉尘等残留物。洗涤后将各部件晾干并组装。

个体采样器的旋钮及按键应无松动和破损，各零部件之间的连接应严密可靠。

2．2　滤膜

采用过滤乙烯纤维滤膜，如用这种滤膜不适于现场采样时，可改用玻璃纤维滤膜。

2．3　流量计

一般常用转子流量计，流量刻度应为1～5L/min，分度值为0．1L/min，个体采样器常用的流量为2L/min。

2．4　抽气机

抽气机的泵体多用薄膜泵，采样器必须安装有气流稳定装置，防止脉冲气流产生，以保证采样流量的准确。

2．5　微型电动机

由于个体采样器是个体佩带，因此要求其体积小、重量轻、性能高，使用寿命长。

2．6　电池

一般多用镍镉蓄电池，也有用干电池的。要求其电能高，使用寿命长，其供给电机的能量要达到8小时以上。

2．7　计时器

一般均安装在个体采样器上，采样与计时同步。

2．8　天平

在总粉尘浓度测定时要求分度值(感量)为万分之一克(0．000 1g)的分析天平。

当测定呼吸性粉尘浓度时要求天平的分度值(感量)为十万分之一克(0．000 01g)。并应定期进行检定。

2．9　干燥器

干燥器内盛变色硅胶。

2．10　硅油

使用6万黏度的甲基硅油。

3．　测定程序

3．1　采样前的准备

将检查合格的滤膜称重，如测定呼吸性粉尘浓度时，将冲击片上涂上硅油，如需同时测定总粉尘浓度时，也要进行称量并记录、编号。然后装入滤膜夹或贮存盒中备用。将采样器上污染的粉尘清除干净，采样器中的电池进行充电。

3．2　将滤膜夹及涂有硅油的冲击片放入采样头中拧紧，调节采样器流量为2L/min(或按采样器说明书上规定的流量)，将时间调整为零。

3．3　用长塑管将采样头与采样器的入口连接。并检查连接的紧密性。

3．4　将个体粉尘采样器交给指定的受测人员，告知采样器的使用方法及采样过程中的注意事项，同时记受测人员的姓名、采样头及滤膜的编号、工种、劳动条件及环境特点等。采样头与采样器编号应相同。

3．5　用腰带将个体粉尘采样器固定在工人的腰部，使塑管从工人肩部绕向胸前，此时再次检查塑管是否连接紧密，塑管有无打折。将采样头的入口向下并固定在工人胸前呼吸带附近(鼻下方30cm以内)。

3．6　开始工作时，打开采样器的开关，并开始计时，在采样过程中不准将个体采样器及采样头取下放在或挂在其他地点采样。不准随意关机，连接管不准打折而影响采样流量，不准污染采样头中的滤膜。

3．7　采样结束时关闭粉尘采样器的开关，并记录采样器上流量计的读数及采样时间，有的采样器可直读记录采样体积。

3．8　将采样器收回，并记录采样中的情况。将采样头带回实验室对滤膜中冲击片进行称量。

4．　粉尘浓度的计算

4．1　总粉尘浓度(用总粉尘采样头)

按式下式计算:

式中:C—粉尘的浓度，mg/m³;

　　 m₂—采样后的滤膜质量，mg;

　　 m₁—采样前的滤膜质量，mg;

　　 Q—采样流量，L/min;

　　 t—采样时间，min。

4．2　呼吸性粉尘浓度按下式计算:(用呼吸性粉尘采样头采样)

式中:C—呼吸性粉尘的浓度，mg/m³;

　　 m₂—采样后的滤膜质量，mg;

　　 m₁—采样前的滤膜质量，mg;

　　 Q—采样流量，L/min;

　　 t—采样时间，min。

粉尘采样器使用时的注意事项:

①在粉尘作业现场进行采样时，一定在装上滤膜后再打开采样器，不要在未装滤膜的情况下打开采样器，否则可将含尘空气抽入到流量计及抽气泵体中，这样可以污染流量计而影响流量测定的准确性，如粉尘污染抽气泵可影响泵体的抽气性能。

②粉尘采样器在采样结束后，应对采样器上的污染的粉尘进行清洗，以保证采样器的清洁。

③粉尘采样器的电源一般常用镉镍蓄电池，应按说明书的要求定期进行充电。

④采样前对粉尘采样器的电池必须及时进行充电，以保证在采样过程中电力的供给。

⑤在煤矿井下或有防爆要求的生产环境中进行粉尘采样时，当粉尘采样器发生故障而不能采样时，严禁在生产现场打开仪器进行修理，以免产生危险。

(二)粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法

粉尘中游离二氧化硅是引起矽肺的病因，粉尘中游离二氧化硅含量的不同对人体的危害程度也不同。我国职业卫生标准中对矽尘的容许浓度也是根据粉尘中游离二氧化硅含量的不同进行分档的，分别规定其不同的容许浓度，其他有些粉尘也是按粉尘中游离二氧化硅含量规定各自的容许浓度。因此，在评价粉尘危害时，要进行粉尘中游离二氧化硅含量的测定。

粉尘中游离二氧化硅含量的测定有化学和物理两种。化学中常用的有焦磷酸质量法，物理中常用的有X线衍射法和红外光谱法。

焦磷酸重量法

1．焦磷酸法

1．　原理

粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃～250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。

2．　仪器

2．1　采样器:同GBZ/T 19201和GBZ/T 192．2。

2．2　恒温干燥箱。

2．3　干燥器，内盛变色硅胶。

2．4　分析天平，感量为0．1mg。

2．5　锥形瓶，50ml。

2．6　可调电炉。

2．7　高温电炉。

2．8　瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。

2．9　坩埚钳或铂尖坩埚钳。

2．10　量筒，25ml。

2．11　烧杯，200～400ml。

2．12　玛瑙研钵。

2．13　慢速定量滤纸。

2．14　玻璃漏斗及其架子。

2．15　温度计，0℃～360℃。

3．　试剂

实验用试剂为分析纯。

3．1　焦磷酸，将85%(W/W)的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。

3．2　氢氟酸，40%。

3．3　硝酸铵。

3．4　盐酸溶液，0．1mol/L。

4．　样品的采集

本法需要的粉尘样品量一般应大于0．1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。

5．　测定步骤

5．1　将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2小时，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。

5．2　准确称取0．100 0g～0．200 0g(G)粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃～250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15分钟。

5．3　若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃～900℃下灰化30分钟以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等)，应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照4．5．2加焦磷酸及数毫克硝酸铵加热处理。

5．4　取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸馏水至约40～45ml，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150～200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0．1mol盐酸洗涤烧杯，并移入漏斗中，将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(用pH试纸试验)。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。

5．5　将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量(m₁)的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化。炭化时要加盖并留一小缝，然后放入高温电炉内，在800℃～900℃灰化30分钟;取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1小时，在分析天平上称至恒量(m₂)，并记录。

6．　计算

按式(1)计算粉尘中游离二氧化硅的含量:

式中:SiO₂(F)——游离二氧化硅含量，%;

　　 m₁——坩埚质量，g;

　　 m₂——坩埚加沉渣质量，g;

　　 G——粉尘样品质量，g。

焦磷酸难溶物质的处理:

若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如下:

将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤4．5．5灼烧至恒量(m₂)，然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5～10ml40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止(要防止沸腾)。再于900℃下灼烧，称至恒量(m₃)。氢氟酸处理后游离二氧化硅含量按式(2)计算:

式中:SiO₂(F)——游离二氧化硅含量，%;

　　 m₂——氢氟酸处理前坩埚加沉渣(游离二氧化硅+焦磷酸难溶的物质)质量，g;

　　 m₃——氢氟酸处理后坩埚加沉渣(焦磷酸难溶的物质)质量，g;

　　 G——粉尘样品质量，g。

7．　注意事项

7．1　焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。7．2酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。

7．3　样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。

7．4　用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。7．5用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。磷酸根检验方法如下:

原理:磷酸和钼酸铵在pH值为4．1时，用抗坏血酸还原成蓝色。

试剂:①乙酸盐缓冲液(pH4．1):0．025mol乙酸钠溶液与0．1mol乙酸溶液等体积混合;②1%抗坏血酸溶液(于4℃保存);③钼酸铵溶液:取2．5g钼酸铵，溶于100ml的0．025mol硫酸中(临用时配制)。

检验方法:分别将试剂②和③用①稀释成10倍，取滤过液1ml，加上述稀释试剂各4．5ml，混匀，放置20分钟，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。

2．红外分光光度法

根据α－石英在红外光谱中于12．5μm(800cm－1)、12．8μm(780cm－1)及14．4(694cm－1)μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α－石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。

3．X线衍射法

其原理是:当X线照射游离二氧化硅结晶时，将产生X线衍射。在一定的条件下，衍射线的强度与被照射的游离二氧化硅的质量成正比。利用测量衍射线强度，对粉尘中游离二氧化硅进行定性和定量测定。

(三)粉尘分散度测定方法

粉尘分散度:指粉尘中不同粒径颗粒的数量或质量分布的百分比，本法采用数量分布百分比表示。

1．滤膜溶解涂片法

1．　原理

将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中，形成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。

2．　仪器

2．1　瓷坩埚或烧杯，25ml。

2．2　载物玻片，75mm×25mm×1mm。

2．3　显微镜。

2．4　目镜测微尺。

2．5　物镜测微尺，它是一标准尺度，其总长为1mm，分为100等分刻度，每一分度值为0．01mm，即10μm(见图3－1)。

图3－1　物镜测微尺

使用前，所用仪器必须擦洗干净。

3　试剂乙酸丁酯，化学纯。

4．　测定

4．1　将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜放入瓷坩埚或烧杯中，用吸管加入1～2ml乙酸丁酯，用玻璃棒充分搅拌，制成均匀的粉尘混悬液。立即用滴管吸取1滴，滴于载物玻片上;用另一载物玻片成45°角推片，待自然挥发，制成粉尘(透明)标本，贴上标签，注明样品标识。

4．2　目镜测微尺的标定:将待标定目镜测微尺放入目镜筒内，物镜测微尺置于载物台上，先在低倍镜下找到物镜测微尺的刻度线，移至视野中央，然后换成400～600放大倍率，调至刻度线清晰，移动载物台，使物镜测微尺的任一刻度与目镜测微尺的任一刻度相重合(见图3－2)。然后找出两种测微尺另外一条重合的刻度线，分别数出两种测微尺重合部分的刻度数，按照公式(1)计算出目镜测微尺刻度的间距(μm)。

式中:D——目镜测微尺刻度的间距，μm;

　　 a——物镜测微尺刻度数;

　　 b——目镜测微尺刻度数;

　　 10——物镜测微尺每刻度间距，μm。

图3－2　目镜测微尺的标定

4．3　分散度的测定:取下物镜测微尺，将粉尘标本放在载物台上，先用低倍镜找到粉尘颗粒，然后在标定目镜测微尺所用的放大倍率下观察，用目镜测微尺随机地依次测定每个粉尘颗粒的大小，遇长径量长径，遇短径量短径。至少测量200个尘粒(见图3－3)。按表3－6分组记录，算出百分数。

图3－3　粉尘分散度的测量

表3－6　粉尘分散度测量记录表

5．　注意事项

5．1　镜检时，如发现涂片上粉尘密集而影响测量时，可向粉尘悬液中再加乙酸丁酯稀释，重新制备标本。

5．2　制好的标本应放在玻璃培养皿中，避免外来粉尘的污染。

5．3　本法不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘(可用自然沉降法)和纤维状粉尘。

2．　自然沉降法

1．　原理

将含尘空气采集在沉降器内，粉尘自然沉降在盖玻片上，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁酯的粉尘选用本法。

2．　仪器

2．1　格林沉降器。

2．2　盖玻片，18mm×18mm。

2．3　载物玻片，75mm×25mm×1mm。

2．4　显微镜。

2．5　目镜测微尺。

2．6　物镜测微尺。

3．　采样

3．1　采样前准备

清洗沉降器，将盖玻片用洗涤液清洗，用水冲洗干净后，再用95%乙醇擦洗干净，采样前将盖玻片放在沉降器底座的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上圆筒盖。

3．2　采样点的选择参照GBZ159，可从总粉尘浓度测定的采样点中选择有代表性的采样点。

3．3　采样方法

将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底座之外，取下筒盖，上下移动几次，使含尘空气进入圆筒内;盖上圆筒盖，推动滑板至与底座平齐;然后将沉降器水平静止3小时，使尘粒自然沉降在盖玻片上。

3．4　测定

3．4．1　制备测定标本:将滑板推出底座外，取出盖玻片，采尘面向下贴在有标签的载物玻片上，标签上注明样品的采集地点和时间。

3．4．2　分散度测定:在显微镜下测量和计算，同滤膜溶解涂片法4．2和4．3。

4．　注意事项:

4．1　本法适用于各种颗粒性粉尘，包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。

4．2　使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。

4．3　沉降时间不能小于3小时。

五、作业场所职业病危害的物理因素测量与评价

(一)作业场所物理因素概述

在生产和工作环境中，与劳动者健康密切相关的物理性因素包括气象条件，如气温、气湿、气流、气压;噪声和振动;电磁辐射，如X射线、γ射线、紫外线、可见光、红外线、激光、微波和射频辐射等等。与化学因素相比，物理因素具有如下一些特点:

1．作业场所常见的物理因素中，除了激光是由人工产生之外，其他因素在自然界中均有存在。正常情况下，有些因素不但对人体无害，反而是人体生理活动或从事生产劳动所必需的，如气温、可见光等。

2．每一种物理因素都具有特定的物理参数，如表示气温的温度、振动的频率和速度，电磁辐射的能量或强度等。物理因素对人体是否造成危害以及危害程度的大小，与这些参数密切相关。

3．作业场所中的物理因素一般有明确的来源，当产生物理因素的装置处于工作状态时，这种因素出现在作业环境中并可能造成健康危害。一旦装置停止工作，则相应的物理因素便消失。

4．作业场所空间中物理因素的强度一般是不均匀的，多以发生装置为中心，向四周传播。如果没有阻挡，则随距离的增加呈指数关系衰减。在进行现场评价时要注意这一特点，并在采取保护措施时充分加以利用。

5．有些物理因素，如噪声、微波等，可有连续波和脉冲波两种传播形式。不同的传播形式使得这些因素对人体危害的程度会有较大差异，因此在制订卫生标准时需要分别加以考虑。

6．在许多情况下，物理因素对人体的损害效应与物理参数之间不呈直线的相关关系。而是常表现为在某一强度范围内对人体无害，高于或低于这一范围才对人体产生不良影响，并且影响的部位和表现形式可能完全不同。例如正常气温对人体生理功能是必需的，而高温可引起中暑，低温可引起冻伤或冻僵;高气压可引起减压病，低气压可引起高山病等。

(二)气象条件测量方法

1．气温

在职业卫生现场，常用的空气温度测定仪表是数字显示式温度计。

(1)测量气温感温元件离墙壁不得少于0．5cm，并要注意防止辐射热的影响，可在感温元件外加上金属防辐射罩。

(2)将传感器头部置于欲测温度部位，并将开关置“开”的位置。

(3)待显示器所显示的温度稳定后，即可读温度值。

(4)测温结束后，立即将开关关闭。

2．气湿

在职业卫生现场，常用的空气湿度测定仪表是电湿度计。

(1)测定时必须注意检查电源电压是否正常。

(2)打开电源开关，待显示器所显示的数值稳定后，即可读湿度值。

(3)测敏元件不要随意拆动，并不得在腐蚀性气体(如二氧化硫、氨气、酸、碱蒸气)浓度高的环境中使用。

(4)若用其他仪表测定湿度，请参考仪表说明书。

3．风速

在职业卫生现场，常用的风速测定仪表是数显式风速计。

(1)将测杆插头插在插座内，将测杆垂直向上放置。

(2)打开电源开关，调整风速零点。

(3)轻轻拉动螺塞，使测杆探头露出，测头上的红点应对准风向，即直接显示出风速的值。

(4)若用其他仪表测定风速，请参考仪表说明书。

4．气压:将气压计平放于作业现场，待稳定后读数即可。

5．辐射热

(1)辐射热强度的测定:将选择开关置于“辐射热”档，打开辐射测头保护盖将测头对准被测方向，即可直接读出测头所接受到的单向辐射热强度。

(2)定向辐射温度的测量:首先在“辐射热”档读出辐射强度E值，并记下读数;然后，将选择开关置于“测头温度”档，记下此时的测头温度T_s值来，利用下式可计算出平均辐射温度T _DMRT值。

σ—斯蒂芬波尔兹曼常数，5．67×10^－8W/m²K⁴。

(三)噪声测量方法

1．术语和定义

(1)生产性噪声(industrial noise)指在生产过程中产生的一切声音。

(2)稳态噪声(steady noise)指在观察时间内，采用声级计“慢挡”动态特性测量时，声级波动＜3dB(A)的噪声。

(3)非稳态噪声(nonsteady noise)指在观察时间内，采用声级计“慢挡”动态特性测量时，声级波动≥3dB(A)的噪声。

(4)脉冲噪声噪声突然爆发又很快消失，持续时间不超过0．5秒，间隔时间大于1秒，声压有效值变化大于40dB，称为脉冲噪声。

(5)A计权声压级(A声级)(A－weighted sound pressure level，LpA，LA)指用A计权网络测得的声压级。

(6)C计权声压峰值(A－weighted peak sound pressure level，LCpeak)指用C计权网络测得的声压峰值，可用于评价脉冲噪声。

(7)等效连续A计权声压级(等效声级)(equivalent continuous A－weighted sound pressure level，LAeq，T，LAeq)指在规定的时间内，某一连续稳态噪声的A计权声压，具有与时变的噪声相同的均方A计权声压，则这一连续稳态声的声级就是此时变噪声的等效声级，单位用dB(A)表示。

(8)按额定8小时工作日规格化的等效连续A计权声压级(8h等效声级)(Normalization of equivalent continuous A－weighted sound pressure level to a nominal 8h working day，LEX，8h)指将一天实际工作时间内接触的噪声强度等效为工作8小时的等效声级。

(9)按额定每周工作40小时规格化的等效连续A计权声压级(每周40小时等效声级)(Normalization of equivalent continuous A－weighted sound pressure level to a nominal40h working week，LEX，W)指将一周工作天数不是5天的特殊工作所接触的噪声声级等效为每周工作工作5天(40小时)的等效声级。

2．噪声测量

(1)噪声仪器测量要求

①声级计:2型或以上，具有A计权，“S(慢)”档。

②积分声级计或个人噪声剂量计:2型或以上，具有A计权、C计权，“S(慢)”档和“Peak(峰值)”档。

③声校准器:1型，1 000Hz，94dB(A)。

(2)测点选择

①固定工作岗位噪声强度的测点选择

a．工作场所声场分布均匀时，测量范围内A声级差别＜3dB(A)，选择1～3个测点。

b．工作场所声场分布不均匀时，应将其划分若干声级区，同一声级区内声级差不超过3dB(A)。每个区域内，选择1～2个测点。

②流动工作岗位噪声强度的测点选择

a．选择人员经常停留的工作地点，其中应包括人员接触噪声强度最高、接触时间最长的工作地点。

b．劳动者工作是流动性的，在流动的范围内，每10米设置1个采样点。

c．仪表控制室和劳动者休息室，至少设置1个测量点。

(3)测量时机和时间

a．稳态噪声的工作场所，每个测点测量3次。

b．非稳态噪声的工作场所，根据声级变化(声级波动≥3dB)确定时间段，测量各期间的等效声级，并记录各期间的时长，测量结果按公式(2)计算当天的等效声级。每次测量持续时间2～10分钟。

c．脉冲噪声测量时，应测量脉冲噪声的峰值(C计权)和工作日内脉冲次数。

(4)测量条件

①测量应在正常生产情况下进行。

②工作场所风速超过3m/s时，传声器应戴风罩。

③应尽量避免电磁场的干扰。

(5)测量声级的计算

①稳态噪声声级的计算:稳态噪声的工作场所使用声级计测量各点声级，声级或等效声级的平均值按公式(1)计算:

式中:N是声级总个数，Li是测量到第i个A声级或等效声级。

②非稳态噪声的工作场所，按声级相近的原则把一天的工作时间分为n个亚时间段，用积分声级计测量等效声级L_Aeq．Ti，按照公式(2)计算全天的等效声级:

式中:L_Aeq，Ti表示亚时间段Ti内等效连续A计权声压级;

T表示这些亚时间段的总时间和

n表示总的亚时间段的个数。

③8小时等效声级(LEX，8h)的计算

将一天实际工作时间规格化到工作8小时的等效声级，按公式(3)计算:

式中:Te——实际工作日的工作时间;

LAeq，Te——实际工作日的等效声级;T₀——标准工作日时间，8小时。

④每周40小时的等效声级

通过LEX，8小时计算规格化每周工作5天(40小时)的等效连续A计权声级用公式(4):

这里

L_EX，W是指每周平均接触值，通过每天接触值L_EX，8h计算而来;

n是指每周实际工作天数。

⑤脉冲噪声:使用积分声级计，设置为C计权、“Peak(峰值)”档，可直接读C计权声级峰值LCpeak。

(四)振动测量方法

1．术语和定义

(1)手传振动(hand－transmitted vibration)

指生产中使用手持振动工具或接触受振工件时，直接作用或传递到人的手臂的机械振动或冲击。

(2)日接振时间指工作日中使用手持振动工具或接触受振工件的累积接振时间，单位为h。

(3)加速度级(acceleration 1evel)振动加速度与基准加速度之比的以10为底的对数乘以20，以Lh表示。

(4)频率计权振动加速度(frequency－weighted acceleration)指按不同频率振动的人体生理效应规律计权后的振动加速度，单位为m/s²。

(5)频率计权加速度级(frequency－weighted acceleration level)用对数形式表示的频率计权加速度。

(6)4小时等能量频率计权振动加速度(4 hours energy equivalent frequency－weighted acceleration)指在日接振时间不足或超过4小时时，要将其换算为相当于接振4小时的频率计权振动加速度值。

2．手传振动测量

(1)测量方法及要求

①手传振动测量的方向

手传振动的测量以第三掌骨头作为坐标原点，Z轴(Z_h)由该骨的纵轴方向确定。当手处于正常解剖位置时(手掌朝前)，X轴垂直于掌面，以离开掌心方向为正向。Y轴通过原点并垂直于X轴手坐标系中各个方向的振动均应以“h”作下标表示(Z轴方向的加速度记aZ_h，X轴、Y轴方向的振动的依此类推)。

坐标系可以图3－4表示:

图3-4

(2)分别测量3个轴向振动的频率计权加速度，取3个轴向中的最大值作为被测工具或工件的手传振动值(见图3－7)。

表3－7　 1/1与1/3倍频程的计权系数Ki

(2)取值方法

①使用手传振动专用测量仪时，可直接读取计权加速度值(m/s²);

②如果只获得1/1或1/3倍频程各中心频带加速度均方根值时，可用公式

换算成频率计权加速度。当各中心频带为加速度级均方根值时，先用公式

换算为频率计权加速度级，然后再利用(式1)换算成频率计权加速度。

(五)高温测量方法

1．术语和定义

(1)高温作业(heat stress)指在生产劳动过程中，工作地点平均WBGT指数≥25℃的作业。

(2)WBGT指数(wet bulb globe temperature index)又称湿球黑球温度，是综合评价人体接触作业环境热负荷的一个基本参量，单位为℃。用以评价人体的平均热负荷。

(3)工作时间率(work time rate)指工作人员在一个工作日内(8小时)实际接触高温作业的累计时间与8小时的比率。

(4)本地区室外通风设计温度(local outside ventilation design temperature)指近十年本地区气象台正式记录每年最热月的每日13～14点的气温平均值。

2．高温测量

(1)测量前的准备

①现场调查

a．了解每年或工期内最热月份、每天工作环境变化幅度和规律。

b．工作场所的面积、空间、作业和休息区域划分和隔热设施，热源分布和作业方式等一般情况，绘制简图。

c．工作流程包括生产工艺、加热温度和时间、生产方式和作息时间等。

d．工作人员的数量、工作路线、在工作地点停留时间、工作方式、频度及持续时间等。

②测量仪器的准备

a．测量前应对测量仪器校正。

b．确定湿球温度计的储水槽注入蒸馏水，还要确保棉芯干净并且充分地浸湿，注意不能加自来水。

c．开启设备。在开机的过程中，如果显示的电池电压低，则应更换电池或者给电池充电。

d．加水后或者将该设备放在新的环境中之后，需要等待10分钟以便黑球和湿球温度计的读数稳定下来。

(2)测点选择

①测点数量

a．工作场所无生产性热源，选择1～3个测点;存在生产性热源，选择3～5个测点。

b．工作场所被隔离为不同热环境或通风环境，每个区域内设置1～2个测点。

②测点位置

a．选择工作人员经常操作、停留，其中应包括温度最高和通风最差的工作地点。

b．劳动者工作是流动的，在流动范围内，一般每10m设置1个采样点。仪表控制室和劳动者休息室，至少各设置1个测量点。

c．测量高度立姿作业为1．5m高，坐姿作业为1．1m高。如作业人员实际受热不均匀，应测踝部、腹和头部。立姿时测量点离地高度分别为0．1、1．1和1．7m处;坐姿时测量点离地高度分别0．1、0．6和1．1m。WBGT指数的平均值计算公式:

(3)测量时间

①常年从事接触高温作业，应在最热季节测量;不定期接触高温作业，应在工期内最热月测量;从事室外作业，应以夏季最热月晴天有太阳辐射时测量。

②作业环境热源稳定时，每天测3次，开始劳动后0．5小时测一次，工中测一次，下班前0．5小时测一次。如在规定时间内停产，测定时间可提前或推后。

③作业环境热源不稳定，生产工艺周期性变动时，应在工作班开始生产后0．5小时及生产结束前0．5小时各一次，生产过程中随生产工艺改变测3～4次。

④测量时间取决于所使用的WBGT测定仪的反应时间，一般情况下，需测量15～20分钟。

(4)测量条件

①测量应在正常生产情况下进行。

②测量期间避免受到人为气流影响。

③WBGT指数测定仪应固定在三脚架上，同时避免物体阻挡辐射热或者人为气流，测量时不要站立在靠近设备的地方。

④环境温度超过60℃，可使用遥测方式，将主机与温度传感器分离。

(5)时间加权WBGT指数计算

在热强度变化较大的工作场所，应采用时间加权平均WBGT指数，公式为:

式中——WBGT指数时间加权均值;

t₁+t₂+……t_n——工作人员在第1，2……n个工作地点实际停留的时间;

WBGT₁、WBGT₂……WBGT_n——时间t₁、t₂……t_n时的测量值。

(六)超高频测量方法

1．术语和定义

(1)超高频辐射(ultra high frequency)又称超短波，指频率为30～300MHz或波长为1～10m的电磁辐射，包括脉冲波和连续波。

(2)脉冲波(pulse wave)指以脉冲调制所产生的超高频辐射。

(3)连续波(continuous wave)指以连续振荡所产生的超高频辐射。

(4)功率密度(power density)指单位面积上的辐射功率，以P表示，单位为mW/cm²。

2．超高频辐射测量

(1)测量对象的选择

①不同型号、相同型号不同防护的超高频设备及其接触人员应分别测量。

②同型号、相同防护的超高频设备选择有代表性的设备及其接触人员进行测量。

③接触人员的各操作位应分别进行测量。

(2)测量方法

①仪器校准，测量前应按照仪器使用说明书进行校准。

②测量操作者接触强度时，应分别测量其头、胸、腹各部位。立姿操作，测试点高度可分别取为1．5～1．7m、1．1～1．3m、0．7～0．9m;坐姿操作，测试点高度可分别取为1．1～1．3m、0．8～1m、0．5～0．7m。

③超高频设备场强测量，将仪器天线探头置于距设备5cm处测量。

④测量:测量时将偶极子天线对准电场矢量，旋转探头读出最大值。测量时手握探头下部，手臂尽量伸直，测量者身体应避开天线杆的延伸线方向，探头1m内不应站人或放置其他物品，探头与发射源设备及馈线应保持一定距离(至少0．3m)。每个测点应重复测量3次，取平均值。

(3)测量结果处理

①测量结果用功率密度或电场强度表示。在远区场，功率密度与电场强度E(V/m)按下式换算:P=E2/3770(mW/cm²)。

②头、胸、腹的测量结果应分别计算和评价。

③不同操作岗位的测量结果应分别计算和评价。

④接触时间不足4小时的，按4小时计;接触时间超过4小时，不足8小时的，按8小时计。

(七)高频测量方法

1．名词术语和定义

高频电磁场(high frequency radiation)指频率为100kHz～30MHz，相应波长为3km～10m范围的电磁场。高频电磁场的电场强度单位为V/m;高频电磁场的磁场强度单位为A/ m表示。

2．高频电磁场测量

(1)测量对象的选择

①不同型号、相同型号不同防护的超高频设备及其接触人员应分别测量。

②同型号、相同防护的超高频设备选择有代表性的设备及其接触人员进行测量。

③接触人员的各操作位应分别进行测量。

(2)测量方法

①仪器校准，测量前应按照仪器使用说明书进行校准。

②操作位场强测量，一般以相当于头和胸部位置为代表。当操作中某些部位可能受更强烈照射时，如相当于四肢或腹部位置，应予以加测。

③高频设备场强测量，由远及近，仪器天线探头距离设备不得小于5cm，当发现场强接近量程满度或仪器报警时，应立刻停止前进。

④手持测量仪器，将检测探头置于所要测量的位置，并旋转探头至读数最大值方向，探头周围1m以内不应有人或临时性地放入其他金属物件。磁场测量不受此限制。

⑤每个测点连续测量3次，每次测量时间不应小于15s，并读取稳定状态的最大值。若测量读数起伏较大时，应适当延长测量时间，取三次值的平均数作为该点的场强值。

(3)测量结果处理

①头、胸及其他测量部位的测量结果应分别计算和评价。

②不同操作岗位的测量结果应分别计算和评价。

(八)工频电磁场测量方法

1．术语和定义

工频电磁场(power frequency electromagnetic field):频率为50Hz的极低频电磁场。

2．工频辐射测量

(1)测量方法

①场强仪在直径3m，极间距离1m的平行平板电极产生的均匀电场中校准定标。

②测量时应包括作业场所地面场强的分布，及根据作业方式、经常的工作操作地点，进行有代表性的选点测量。

③地面场强，是测定距地面高1．5m的电场强度。测量地点应比较平坦，且无多余的物体。对不能移开的物体应记录其尺寸及其与线路的相对位置，并应补充测量离物体不同距离处的场强。

④变电站内进行测量时应遵守高压设备附近工作的安全规程。

⑤环境条件:温度0℃～40℃，相对湿度＜60%。

(2)注意事项在进行现场测量时应注意个体防护。

(九)紫外线测量方法

1．名词术语

(1)术语和定义

①紫外辐射(Ultraviolet radiation)，又称紫外线(ultraviolet light)，指波长为100～400nm的电磁辐射。

②紫外线混合光源:包括各段波长紫外线的光源，如电焊弧光。

2．紫外辐射测量

(1)测量对象本方法用于紫外线人工光源辐照度测定。

(2)测量位置

①应测量操作人员面、眼、肢体及其他暴露部位辐照度。

②当使用防护用品如防护面罩，应测量罩内和罩外辐照度。具体部位是测定被测者面罩内眼、面部及面罩外辐照度或照射量。

③量程选择:为保护仪器不受损害，应从最大量程开始测量，读数应在表头范围内。

3．混合光源如电焊弧光的计算有效辐照度方法

电焊弧光的主频率分别为254nm、290nm以及365nm，其相应的加权因子Sλ分别为0．5、0．64以及0．000 11，具体计算方法如下:

Eeff=0．000 11×EA+0．64×EB+0．5×EC

式中:Eeff为有效辐照度;EA为所测UVA辐照度;EB为所测UVB辐照度;EC为所测UVC辐照度。