谷物燃烧热的测定（食物样品总能量的测定）

实验三　谷物燃烧热的测定（食物样品总能量的测定）

一、实验目的与要求

1．目的　了解氧弹式热量计的结构、测定原理和操作使用方法。采用贝克曼温度计，常温下测定可燃物质的发热量。

2．要求　学习和掌握燃烧热测定方法及消化代谢实验的知识，通过本实验就可以求出食物的总能（TE）、消化能（DE）和代谢能（ME）。

二、实验原理

燃烧热系1克分子有机化合物完全氧化时，所能放出之热量。食物燃烧热即食物中所含的总能量（TE），是食物在燃烧过程中完全氧化成终产物（CO₂、H₂O及其他气体）所释放出的热量。单位重量物质的燃烧热即为该物质的热价，其单位：kcal／g。

根据热力学第一定律，一个热化学反应，只要其开始与终末状态一定，则反应的热效应就一定。这一原理使我们测定各物质的燃烧热变得有意义。有机物差不多均能完全氧化，并且反应进行很快，因此准确地测定燃烧热就有了可能。由所测得的燃烧热还可以计算反应的热效应和化合物的生成热。

将样本制备成一定重量的测定样品，装于充有25±5大气压纯氧的氧弹中进行完全燃烧。燃烧所生之热为氧弹周围已知重量的蒸馏水及热量计整个体系所吸收，并由贝克曼温度计读出水温上升的度数。该上升的温度乘以热量计体系和水的热容量之和，即可得出样品的燃烧热。

在测定过程中有些因素会影响测定结果的准确性，须加以矫正才能得出真实的热价。例如，由于辐射的影响，水温上升的度数与由燃烧产热所致的实际升温之间有偏差；引火丝本身燃烧的发热量，以及含有N、S等元素的样品，在氧化后生成硝酸、硫酸，其发热量应予扣除等。

如设有Mg物质放在氧弹式热量计中燃烧，放出的热Q′可使Wg水和热量计本身从温度T₁升高到T₂，令E代表热量计的热容量（即热量计每升高1℃所需的热量，在这里又称为水当量），用公式可表示如下：

式中：m———所测物质的分子量（g）；

　　　Q———所测物质的燃烧热（cal／g），指Q′或Q₂；

　　　W———水重（g）；

　　　E———水当量（g）；

　　　M———所测物质的重量（g）；

　　　T₂———物质燃烧后的温度；

　　　T₁———物质未燃烧前温度。

公式①中W、M、m、T₂、T₁数值均可由实验直接测得，因此只要求出全部热量计的水当量（E），即可计算出所测物质的燃烧热Q₂。

在全部仪器的水当量数值测定后，便可用此仪器来测定其他物质的燃烧热。

图3－1　内外筒热辐射关系示意图

三、实验仪器、试剂

1．仪器

（1）氧弹式热量计（WGR－1型微电脑热量计，长沙仪器厂）1套；

（2）氧气钢瓶（附氧气表）及支架1套；

（3）微电脑处理机1台；

（4）样品成型器1台；

（5）不锈钢坩埚；

（6）不锈钢内外桶；

（7）万分之一感量电子分析天平；

（8）百分之一感量台秤。

2．试剂

（1）双蒸水（定期更换）；

（2）苯甲酸。

四、实验步骤

1．风干样品制备　方法同实验二。使待测样品的水分含量在10%～15%。

2．待测样品预处理

（1）风干样品粉碎成粉状物（40目以下）。

（2）万分之一感量分析天平精确称量1g±0．2g样品。

（3）成型器制样，并将样品放入不锈钢坩埚内。

（4）放入氧弹内，并接通引火丝，关闭。

（5）充氧至2．5MPa。

（6）调节内桶水温及称重（2　100g，台秤称量精确到克）。

（7）上仪器。

（8）计算机进入工作状态（进入待测程序），开始测量热量系统的温度变化。

实验温度测量分为三个阶段，即初期（连续记录5′／10格）、主期（连续记录至温度下降之时）、末期（连续记录5′／10格）；平均每0．5min测量与记录一次。

五、实验结果与分析

本实验采用“奔特公式”计算实验结果，并在计算机上直接读得。

ΔT＝T－T₀　　　　　　　　　　　　　　主期内桶水温上升幅度（℃）

Δt＝（V0＋V′）／2·m＋V′·Y　　　 冷却修正值（℃）

V0＝（t0－T0）／10　　　　　　　　　　 　初期平均冷却速度（℃／每格）

V′＝（T－T′）／10　　　　　　　　　　　末期平均冷却速度（℃／每格）

m———主期内每格温升超过0．3℃的格数；

Y———主期内每格温升小于0．3℃的格数。

参照《食物成分表》（全国平均值为好）。

六、实验报告

七、注意事项

实验用样品经干燥，以保证试样在氧弹内能够充分燃烧，测定其总燃烧热值；套筒中装1L纯水，以保证对1g食物充分燃烧后的热能吸收完全。