规范的操作是化学实验成功的前提,更是保证实验安全的前提。因此,在做化学实验之前,必须首先了解和熟悉一些化学实验的操作规范。
一、气体钢瓶及高压装置的安全使用
储存在气瓶内的气体压力较高，当高压气瓶遇到高温或剧烈碰撞时，易发生燃烧和爆炸，有毒气体泄漏还会造成人体中毒。
(一)气体钢瓶使用原则
正确识别气体钢瓶不同种类、不同颜色标识。使用前检查气瓶标识、检验日期、气体质量、是否漏气等,如不符合,拒绝使用。
常用气体钢瓶标示
使用气体钢瓶注意事项
1.安装减压阀旋紧螺扣;不得用其他表替代氧气压力表。气瓶据性质不同,螺扣转向不同。可燃性及有毒气瓶(如H 2、C2 H 2)气门螺丝为反丝;不可燃或助燃气瓶(如N2、O2)为正丝。
2.使用气瓶应专人搬运,放置专用场所,不得混放,实验室气体钢瓶必须直立用铁链、钢瓶柜等固定,以防止倾倒引发安全事故。
3.使用地点应通风良好,避免日晒,严禁靠近火源、电气设备和易燃易爆物品。可以使用肥皂水检查气瓶是否漏气。
4.开启高压气瓶时应站在进气口的侧面,不准将头或身体对准气瓶总阀,以防万一阀门或气压表冲出伤人。缓缓旋开瓶阀,气体必须经减压阀减压,不得直接放气。
5.正确开启气体钢瓶的顺序:反时针旋松调压旋杆,打开钢瓶总阀门,高压表显示瓶内总压力,顺时针缓慢旋动调压器手柄,至低压表显示实验所需压力。
6.气瓶内气体不得用尽,需留有一定压力的余气,防止倒灌;否则空气或其他气体进入瓶内,容易导致气体不纯,发生危险。应按下表的规定保留剩余气体压力。
7.正确关闭气体钢瓶:停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸净后,再关闭减压阀。
8.学生使用气体钢瓶,必须经过严格上岗培训,且有老师在场指导,指导老师有责任将可能发生的危险和应急措施清楚地告诉学生。
剩余压力与环境温度的关系
*注意:检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。
(二)常用瓶装气体的主要性质与危害
(三)实验室常用特种高压装置
通常是指:工作压力大于或者等于0.1MPa,盛装介质为气体、液化气体,介质最高温度高于其标准沸点的液体的密闭设备。如高压釜、安全阀、气瓶、压力容器、压力计等器械组合。
压力表
压力表:
压力表是测量压力大小的仪表,用来测量容器内实际压力值,操作人员可以依据压力表指示的压力对容器进行操作,将压力控制在允许的范围内。
高压釜
高压釜使用:
1.高压釜要在指定地点严格按照操作说明使用。对照铭牌,明确压力、温度等使用条件。
2.定期检查安全阀等装置,测量仪表若有开裂要及时更换。
3.操作时温度计要准确插到反应溶液中。
4.放入高压釜的原料不得超过有效容积的1/3以上。
5.盖上盘式法兰盘盖时,要对称拧紧螺栓。
6.高温高压设备未冷却及泄压前,切勿开启。
二、实验室常用高温装置的安全使用
(一)常用高温装置
马弗炉(电阻炉)、干燥箱、电炉等。
实验室常用高温装置图示
(二)高温装置使用注意事项
1.准备工作:熟悉高温装置的使用方法及范围,严格按说明书进行操作并选用合适的容器和耐火材料,严禁加热易燃易爆危险品,做好高温对人体的辐射防护。
2.高温装置在耐热性差的实验台上,要加垫防火板,并保留1cm以上空隙,以防着火。
3.高温实验禁止接触水,急剧汽化的水会产生爆炸性并四处飞溅。要使用干燥的耐高温手套,潮湿会使导热性增大,水汽化更有烫伤手的危险。
4.电热烘箱一般只用于烘干金属、玻璃容器和加热不分解、无腐蚀的样品。
5.使用时炉膛温度不得超过最高炉温(最好在低于最高温度50℃以下工作),也不得在额定温度下长时间工作。实验过程中,使用人不得离开,随时注意温度的变化,如发现异常情况,应立即断电,并由专业维修人员检修。
6.温度超过600℃后不要打开炉门。需要长时间注视炙热的高温火焰,一定要佩戴深色防护眼镜。
7.实验完毕后关掉电源,待样品缓慢冷却后再小心夹取样品,防止烫伤。挥发性易燃物质加热,禁止使用敞开式电炉丝加热。
正误判断
戴橡胶手套操作
戴石棉手套操作
徒手操作
戴线手套操作
三、加热(熔样)
(一)酒精灯加热
1.戴上隔热手套(如:棉纱手套)操作。
2.用试管夹夹持试管给液体加热,加热时试管口不对着人,边加热边移动试管,使其受热均匀,防止液体受热不均冲出。
3.用酒精灯加热烧杯、烧瓶等器皿时,要在三脚架上垫石棉网,使烧杯、烧瓶受热均匀。
问与答
问:为什么酒精灯加热烧杯、烧瓶等器皿时要用石棉网?
答:因为酒精灯火焰不能将其底部完全包住,不能使其均匀受热。石棉网是由二片铁丝网夹着一张石棉水浸泡后晾干的棉布做的。石棉是非可燃性物质,铁丝可将火焰的热量分散到整个石棉网,进而传到容器的各个角落,使被加热器皿受热均匀。避免了因火焰长时间集中在器皿的某个点,致使器皿受热不均匀而爆裂。
问:为什么“用手握住容器用力甩干容器里的水”的方式是错误的?
答:“用手握住容器用力甩干容器里的水”的操作存在两种隐患:容器里的水中可能含有化学物质,会被甩到同伴的身上或实验台、柜门上,对同伴造成伤害,同时损坏实验台和柜门;万一没握紧,或碰到物体,摔(碰)碎的玻璃渣会对实验者造成伤害。正确去除容器中水分的方法是:将容器倒立控干水分,或用滤纸吸干水分,或借助干燥仪器(烘箱或气流烘干器等)进行干燥。
(二)电炉(电热套)加热
1.加热操作前要加入沸石以防爆沸,加热时不能离人,戴上隔热手套操作。
2.取下正在沸腾的溶液时,必须用烧杯夹夹住器皿摇动后取下,以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。
3.如果有挥发性物质或有毒物质产生,必须在通风橱中进行。
电炉加热
烧杯夹
(三)电热板加热
1.戴上隔热手套操作。
2.如果有挥发性物质或有毒物质产生,必须在通风橱中进行。
3.如果被加热物是坩埚,必须戴上隔热手套用坩埚钳取放坩埚。
(四)马弗炉熔样
1.戴上隔热手套操作。
2.将炉门火墙旋转到外侧,再用坩埚钳进行进样和取样操作。
马弗炉
电热板
正误判断
从侧面观察试管中的物质
直视试管进行观察，把试管的开口端朝向自己或周围的人
四、氢氟酸熔样
1.戴上橡胶手套、护目镜和口罩(酸性气体及颗粒物防护口罩),在通风橱中操作。
2.实验时用塑料量筒量取,塑料器皿盛放。如果用坩埚熔样,必须用坩埚钳取放坩埚。
正误判断
(1)烧杯、锥形瓶、试管和蒸发皿可以直接加热。
(2)烧杯、锥形瓶、试管和蒸发皿可以直接加热,在电炉上加热受热均匀,不需垫石棉网。
(3)戴棉纱手套可以耐一定温度,取放低温度的物品。
(4)烧杯加热后温度会很高,直接用手取烧杯会烫伤。
(5)乳胶手套耐酸耐碱,但不耐热,戴乳胶手套取加热的烧杯会被烫伤。
正误判断
(1)坩埚熔样时温度很高,必须戴隔热手套用坩埚钳取放熔样的坩埚。
(2)坩埚熔样时温度很高,直接用手取坩埚会烫伤。
(3)乳胶手套耐酸耐碱,但不耐热,戴乳胶手套取熔样坩埚会被烫伤。
(4)坩埚熔样时温度很高,即使戴隔热手套用手直接取坩埚也会被烫伤。
五、离心机使用
1.使用前检查离心机是否摆放平稳。
2.离心管对称放入离心机套管中。若只有一支离心管,要在对称位置放入另一支装等量水的同型号离心管。
3.离心机从低速开始启动,连续运转时间不能超过3分钟,且使用过程中不能离人。
4.使用离心机时要穿束紧袖口的实验服,束起长发,不能系领带,防止被卷入离心机造成危险。
六、通风橱使用
在通风橱中操作可以快速将实验产生的有毒气体排走,有效地保护实验者不受有毒气体的毒害。因此,以下操作必须在通风橱中进行:
1.使用挥发性大、具恶臭味的物质,如:盐酸、醋酸、溴水、氯水、有机试剂(苯、四氯化碳、乙醚、丙酮等)、吡啶、苯乙酸、正丁酸、碘、一些含硫化合物以及浓酸、浓碱。
2.产生有毒气体的实验,如:H 2 S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF、CO等气体。
通风橱作用需知
1.使用通风橱时,操作人员不能在其周围快速移动,因为由此会引起空气扰动,使空气从通风橱中溢出,向着操作人员的方向流动。
2.使用通风橱时,最好开窗通风。如果不能开窗通风的,要每2小时进行10分钟的开窗通风,避免室内出现负压,影响通风橱使用效果。
3.实验物品宜放在通风橱中间区域,太靠近通风橱门或后隔板都将阻塞进气和排气通道,影响空气在通风橱中的正常流通,从而降低通风橱使用效果。
4.通风橱的玻璃门拉得越下,排气效果越好。
正误判断
通风橱内放置物品太多
物品放置离后隔板太近
通风橱门拉的太高
危害:阻塞进气和排气通道,影响空气在通风橱中的正常流通,从而降低通风橱使用效果。
七、基本操作注意事项
1.开启挥发性强的有机试剂和一些强酸试剂瓶时,除在通风橱中进行外,还应注意开启时瓶口指向无人处,开启后其内塞不能丢弃,用毕要及时塞上内塞和外塞,并存放在试剂柜中(阴凉处)。
2.有机溶剂挥发性强且易燃,使用时应在通风橱中进行,远离火源和热源,使用完毕应盖紧瓶塞,放于阴凉处,减少挥发和被人体吸入。有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应尽量避免直接与皮肤接触。严禁用有机溶剂(汽油、氯仿、丙酮等)洗刷皮肤污染处。
3.除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚等物质都会灼伤皮肤,应避免直接与皮肤接触,操作时戴防护手套和护目镜,尤其防止溅入眼中。
4.浓硫酸遇水能放出大量的热,会导致沸腾飞溅,操作时需特别防护,佩戴护目镜和防护手套(耐酸碱手套或乳胶手套)在通风橱中进行。
稀释硫酸时,在不断搅拌下,慢慢地将浓硫酸沿耐热器皿壁注入水中。绝对不能将水加注到浓硫酸中,这样会在局部产生大量的热引起硫酸溅射,十分危险。同样,氢氧化钠、氢氧化钾的溶解反应也是放热反应,也必须佩戴防护手套和护目镜,在通风橱中进行。
5.嗅物质的气味时,扇动一些物质的蒸气到你的鼻孔,不要把鼻子靠近容器的敞口直接嗅气味。
6.将玻璃管插进橡皮塞孔内或往玻璃管上套橡皮管时,必须佩戴合适的手套,选择相匹配直径的玻璃管或橡皮管,将玻璃管端面烧圆滑,用水或甘油湿润管壁及橡皮塞内孔,握住橡皮管或塞子的侧面,一边微微转动一边把玻璃管插入橡皮管内或橡皮塞孔内。
7.试剂标签的规范:书写规范,无破损。
一般溶液的标签：标注试剂名称和浓度
标准溶液的标签:标注试剂名称、浓度、介质、配制人、配置人（标定）日期和有效期
标签混乱，看不清
标签破损
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